ГОСТ Р ИСО 17733-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомной спектроскопии холодного пара
10.4 Отбор проб с применением насоса
10.4.1 Предварительная подготовка
10.4.1.1 Выбор и применение сорбционных трубок, предварительных фильтров и пробоотборников вдыхаемой фракции
10.4.1.1.1 Определение содержания паров ртути
Для измерения индивидуального воздействия паров ртути или фонового содержания паров ртути в воздухе для улавливания проб используют способ отбора проб через сорбционную трубку (см. 8.2.1). Установка предварительного фильтра (см. 8.2.3) необходима только в том случае, если содержание твердых частиц в воздухе настолько высоко, что есть вероятность засорения пробок из стекловаты, удерживающих Anasorb C 300 в трубках. Сорбционные трубки используют при значениях расхода, рекомендованных изготовителем, - обычно 200 см3/мин для трубок, содержащих 200 мг сорбента, и 2 дм3/мин для трубок, содержащих 500 мг сорбента.
10.4.1.1.2 Определение твердых неорганических соединений ртути
При измерении индивидуального воздействия твердых неорганических соединений ртути или фонового содержания твердых неорганических соединений ртути в воздухе для улавливания проб используют фильтры из кварцевого волокна (см. 8.2.6), установленные в пробоотборники вдыхаемой фракции (см. 8.2.5). Для улавливания взвешенных в воздухе частиц пробоотборник используют при предустановленном значении расхода и в соответствии с инструкциями изготовителя.
10.4.1.1.3 Определение содержания паров ртути и твердых частиц неорганических соединений ртути
При измерениях индивидуального воздействия паров ртути и твердых частиц неорганических соединений ртути или фонового содержания паров ртути и твердых частиц неорганических соединений ртути в воздухе для улавливания проб используют сорбционные трубки (см. 8.2.1). Установка предварительного фильтра (см. 8.2.3) необходима только в том случае, если предполагают, что содержание твердых частиц неорганических соединений ртути составляет значительную часть (например, более 10%) от суммарного содержания паров ртути и твердых частиц неорганических соединений ртути в воздухе. В этом случае применение пробоотборника вдыхаемой фракции (см. 8.2.5) предпочтительнее пластиковой пробоотборной кассеты (см. 8.2.4), установленной в узле сорбционной трубки с предварительным фильтром. Сорбционные трубки используют при значениях расхода, рекомендованных изготовителем, - обычно 200 см3/мин для трубок, содержащих 200 мг сорбента, и 2 дм3/мин для трубок, содержащих 500 мг сорбента.
Предельные значения для твердых частиц неорганических соединений ртути обычно применяют к вдыхаемой фракции твердых частиц (см. ИСО 7708). В таких условиях в целях соблюдения национальных требований в узле сорбционной трубки с предварительным фильтром следует использовать пробоотборник вдыхаемой фракции. В случае отсутствия пробоотборника с расчетным расходом, совместимым с рекомендуемым изготовителем диапазоном расхода сорбционной трубки, необходимо отбирать отдельные пробы для определения паров ртути и твердых неорганических соединений ртути в соответствии с 10.4.1.1.1 и 10.4.1.1.2.
Примечание - Если сорбционные трубки используют без предварительных фильтров, то твердые частицы неорганических соединений ртути будут оседать на пробках из стекловаты, удерживающих сорбент, и на самом сорбенте. Хотя можно предположить, что эффективность улавливания твердых частиц неорганических соединений ртути сорбционными трубками достаточно высока, экспериментально это подтверждено не было. Кроме того, характеристики отбора проб взвешенных частиц с использованием сорбционных трубок неизвестны. Предельные значения для твердых частиц неорганических соединений ртути и общей неорганической ртути (ртуть и неорганические соединения ртути) обычно применяют к вдыхаемой фракции твердых частиц, как установлено в ИСО 7708. В таких условиях в целях соблюдения национальных требований сорбционные трубки должны выполнять функции пробоотборников вдыхаемой фракции, для чего они не предназначены. Учитывая эти два источника неопределенностей при отборе проб, допустимо анализировать сорбент и пробки из стекловаты для оценки общей массовой концентрации ртути в воздухе, при условии, что большая часть уловленной ртути находится в парообразном состоянии. В этом случае общее смещение метода отбора проб будет приемлемо мало.
10.4.1.2 Продолжительность отбора проб
10.4.1.2.1 Период отбора проб выбирают в соответствии с задачей измерения (см. 9.4), но он должен быть достаточно большим, чтобы обеспечить целевую неопределенность измерения. Например, вычисляют минимальный период отбора проб, необходимый для того, чтобы уловленное количество ртути превышало нижний предел рабочего диапазона метода анализа, в условиях, когда содержание ртути в исследуемом воздухе равно 0,1 предельного значения, по формуле
где tmin - минимальная продолжительность отбора проб, мин;
mlow - нижний предел (по массе) рабочего диапазона метода анализа, мкг;
qV - заданный расход воздуха в пробоотборнике, см3/мин;
L - предельное значение (массовой концентрации), мгм/м3.
10.4.1.2.2 Продолжительность отбора проб должна превышать 1 ч для сорбционных трубок, содержащих 200 мг сорбента, используемых при объемном расходе 200 см3/мин (см. 13.6.2). Если этот период недостаточен для достижения цели измерения, то используют сорбционные трубки, содержащие 500 мг сорбента, с расходом 2 дм3/мин (см. 8.2.1, примечание 1). В случае отбора проб вдыхаемой фракции продолжительность отбора может составлять всего 15 мин (см. 13.2).
10.4.1.2.3 Если предполагают высокое значение содержания взвешенных в воздухе твердых частиц, то выбирают не такой продолжительный период отбора проб ввиду риска заполнения частицами пробок из стекловаты, которые удерживают Anasorb C 300 в трубках, или устанавливают предварительный фильтр.
10.4.1.3 Обращение с пробами
Для снижения риска повреждения или загрязнения при использовании фильтров из кварцевого волокна (см. 8.2.6) и сорбционных трубок (см. 8.2.1) работают в чистом помещении с минимальным содержанием паров ртути в воздухе, а фильтры из кварцевого волокна берут только пинцетом с плоскими губками (см. 8.2.9.3).
10.4.2 Подготовка к отбору проб
10.4.2.1 Очистка пробоотборников вдыхаемой фракции
Перед использованием пробоотборника (см. 8.2.5) выполняют его очистку. Для этого пробоотборник разбирают, заливают составные части лабораторным моющим раствором (см. 7.12), после чего промывают водой (см. 7.1), вытирают абсорбирующей тканью и оставляют до полного высыхания перед повторной установкой.
Допускается использование лабораторной моечной машины.
10.4.2.2 Загрузка пробоотборника фильтром
При необходимости (см. 10.4.1.1) в пластиковые кассеты с фильтром (см. 8.2.4) или чистые пробоотборники вдыхаемой фракции (см. 10.4.2.1) устанавливают фильтры (см. 8.2.6). Каждый пробоотборник или кассету с фильтром маркируют с указанием их уникального идентификатора, герметично закрывают защитной заглушкой или крышкой для предотвращения загрязнения.
Допускается использовать новые кассеты с предварительно загруженными пластиковыми фильтрами.
10.4.2.3 Подготовка сорбционных трубок или узлов сорбционных трубок с предварительным фильтром
10.4.2.3.1 Разбивают запаянный конец у необходимого числа сорбционных трубок (см. 8.2.1) с помощью специального приспособления (см. 8.3.4.1) или ножа для резки стекла (см. 8.3.4.2). Каждую сорбционную трубку маркируют единственным образом и при необходимости помещают в держатель (см. 8.2.2).
10.4.2.3.2 Если необходимо (см. 10.4.1.1.3), собирают узел сорбционной трубки с предварительным фильтром (см. 8.2.3) путем присоединения загруженного пробоотборника (см. 10.4.2.2) к каждой сорбционной трубке или держателю (см. 10.4.2.3.1) пластиковыми трубками минимальной длины из инертного материала, например модифицированного поливинилхлорида или ПТФЭ, убедившись в отсутствии возможных утечек (см. 8.2.3).
В качестве альтернативы используют держатели сорбционных трубок, к которым пробоотборник может быть подключен напрямую.
10.4.2.3.3 Герметично закрывают открытые концы сорбционных трубок пластмассовыми заглушками, поставляемыми изготовителем.
10.4.2.3.4 Отбирают шесть сорбционных трубок из партии, которую использовали для отбора проб, для приготовления градуировочных растворов (см. 11.4.2.1).
10.4.2.4 Установка объемного расхода
Следующие процедуры выполняют в чистой зоне с минимальным содержанием паров ртути.
Вынимают защитный колпачок, заглушку и/или крышку из каждого загруженного пробоотборника (см. 10.4.2.2), сорбционной трубки (см. 10.4.2.3.1) или узла сорбционной трубки с предварительным фильтром (см. 10.4.2.3.2) и герметично подсоединяют к насосу для отбора проб (см. 8.2.7) с помощью гибкого шланга (см. 8.2.9.1), чтобы убедиться в отсутствии возможных утечек. Включают насос для отбора проб, подсоединяют расходомер (см. 8.2.8) к пробоотборнику, сорбционной трубке или узлу сорбционной трубки с предварительным фильтром таким образом, чтобы он измерял расход через входное отверстие, и устанавливают необходимый объемный расход (см. 10.4.1.1). Выключают насос для отбора проб и герметично закрывают каждый пробоотборник, сорбционную трубку или узел сорбционной трубки с предварительным фильтром соответствующими крышками для предотвращения загрязнения во время транспортирования к месту отбора проб.
При необходимости перед установкой объемного расхода насос должен выйти на рабочий режим (в соответствии с руководством по эксплуатации).
10.4.2.5 Холостые пробы в условиях применения
В качестве холостой пробы отбирают как минимум один неиспользованный пробоотборник (см. 10.4.2.2), сорбционную трубку (см. 10.4.2.3.1) или узел сорбционной трубки с предварительным фильтром (см. 10.4.2.3.2) из каждой подготовленной партии из десяти штук, при условии, что их не менее двух. На месте отбора, при транспортировании и хранении с ними обращаются так же, как с устройствами для отбора проб, за исключением самого процесса отбора проб (через них не прокачивают воздух).
10.4.3 Место отбора проб
10.4.3.1 Индивидуальный отбор проб
Размещают пробоотборник, сорбционную трубку или узел сорбционной трубки с предварительным фильтром (см. 10.4.2.4) в зоне дыхания работника, максимально близко к его рту и носу, например прикрепляют к воротнику. Насос для отбора проб закрепляют на одежде работника таким образом, чтобы он не причинял неудобств и не мешал производственной деятельности, например с помощью ремня (см. 8.2.9.2) вокруг талии или помещают его в подходящий карман.
10.4.3.2 Стационарный отбор проб (в определенной зоне)
10.4.3.2.1 Если для оценки воздействия на работника проводят стационарный отбор проб в случае, когда индивидуальный отбор проб невозможен (например, вследствие необходимости отбора проб при значении объемного расхода большем, чем предусмотрено конструкцией персонального пробоотборника), то пробоотборник, сорбционную трубку или узел сорбционной трубки с предварительным фильтром (см. 10.4.2.4) размещают в непосредственной близости от работника на высоте его дыхания. При наличии сомнений место отбора проб должно быть приближено к точке, где риск воздействия является наибольшим.
10.4.3.2.2 Если стационарный отбор проб проводят для оценки фонового содержания ртути в рабочей зоне, то выбирают место отбора проб, достаточно удаленное от рабочих процессов, чтобы ртуть, выделяемая стационарными источниками, напрямую не влияла на результаты измерений.
10.4.4 Отбор проб
10.4.4.1 Когда все подготовлено к отбору проб, вынимают защитный колпачок, заглушку и/или крышку из каждого загруженного пробоотборника, сорбционной трубки или узла сорбционной трубки с предварительным фильтром и подсоединяют к насосу для отбора проб. Если насос для отбора проб оснащен встроенным таймером, то проверяют установку нуля. Регистрируют значения времени и объемного расхода в начале отбора проб. При необходимости (см. 10.2.2 и 10.2.3) фиксируют температуру окружающей среды и атмосферное давление в начале отбора проб при помощи термометра (см. 8.2.9.6) и барометра (см. 8.2.9.5).
Работа встроенных таймеров может быть неточной, поэтому их используют только для подтверждения нормальной работы насоса для отбора проб в течение всего времени отбора проб (см. 10.4.4.3).
Примечание - Если температура и давление в месте отбора проб отличаются от значений, при которых был установлен объемный расход (см. 10.4.2.4), то в новых условиях он может измениться, и потребуется его повторная установка перед отбором проб.
10.4.4.2 Характеристики насоса проверяют с периодичностью не более 2 ч. Измеряют расход с помощью расходомера (см. 8.2.8) и записывают полученное значение. Отбор проб останавливают, а пробу считают недействительной, если расход во время отбора отклонялся от номинального значения более чем на +/- 5%.
10.4.4.3 Регистрируют время окончания отбора проб (см. 10.4.1.2). Проверяют состояние индикатора неисправностей и/или показания встроенного таймера, и при наличии свидетельств неправильной работы насоса во время отбора пробу бракуют. При помощи расходомера (см. 8.2.8) определяют объемный расход на момент окончания отбора проб и регистрируют полученное значение. При необходимости (см. 10.2.2 и 10.2.3) по окончании отбора проб фиксируют температуру окружающей среды и атмосферное давление при помощи термометра (см. 8.2.9.6) и барометра (см. 8.2.9.5) соответственно.
10.4.4.4 Регистрируют все необходимые данные о пробе и процессе ее отбора (см. раздел 14).
10.4.5 Транспортирование проб
10.4.5.1 Разбирают узлы сорбционных трубок и предварительных фильтров, использованных для отбора проб, концы сорбционных трубок герметично закрывают пластиковыми крышками. Удаляют предварительные фильтры, если те использовались для предотвращения засорения пробок из стекловаты (см. 10.4.1.1.1). Если был использован предварительный фильтр для улавливания твердых частиц неорганических соединений ртути (см. 10.4.1.1.3), то его вынимают из пробоотборника, как указано в 10.4.5.2 - 10.4.5.4.
10.4.5.2 Для пробоотборников вдыхаемой фракции с улавливанием твердых частиц на фильтр (см. 8.2.5, примечание 2) фильтр вынимают, помещают в маркированную кассету для транспортирования (см. 8.2.9.4) и закрывают крышкой. При транспортировании полностью загруженных фильтров следует проявлять особую осторожность, чтобы избежать осыпания частиц из фильтра. Допускается транспортировать пробы в лабораторию в пробоотборниках, в которых они были уловлены.
10.4.5.3 Для пробоотборников с внутренней фильтрующей кассетой (см. 8.2.5, примечание 2) эту кассету вынимают и закрывают подходящей крышкой.
10.4.5.4 При использовании одноразовых пробоотборных кассет пробы транспортируют в лабораторию в пробоотборниках, в которых они были уловлены.
10.4.5.5 Сорбционные трубки из пробоотборников (см. 10.4.5) транспортируют в лабораторию в маркированном соответствующим образом контейнере, позволяющем обеспечить сохранность пробы.
10.4.5.6 Транспортирование пробы должно сопровождаться соответствующим документированием, обеспечивающим прослеживаемость связанных с ней процессов (см., например, [28]).
10.4.5.7 Аналогичным образом транспортируют холостые пробы (см. 10.4.2.5).
10.4.5.8 Анализ проб должен быть выполнен в течение четырех недель после их отбора.
Подписаться на обновления