ГОСТ Р ИСО 17733-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомной спектроскопии холодного пара

10.3 Диффузионный отбор проб

 

10.3.1 Выбор и применение диффузионных кассет

10.3.1.1 Отбор проб паров ртути

Для улавливания проб воздуха с целью проведения последующего измерения индивидуального воздействия паров ртути или определения их фонового содержания используют диффузионные кассеты (см. 8.1.1).

10.3.1.2 Продолжительность отбора проб

Продолжительность отбора проб выбирают таким образом, чтобы она соответствовала задаче измерения (см. 9.4) и была достаточной для определения ртути с допустимой неопределенностью. Пробы следует отбирать в течение всей рабочей смены, если это осуществимо практически, но в любом случае период отбора проб должен превышать 6 ч (см. 13.6.1).

10.3.1.3 Обращение с пробами

Для минимизации рисков повреждения или загрязнения все манипуляции с сорбционными капсулами (см. 8.1.2) следует проводить только пинцетом с плоскими губками (см. 8.2.9.3) в чистой зоне с минимальным содержанием паров ртути в воздухе.

10.3.2 Подготовка к отбору проб

10.3.2.1 Очистка диффузионных кассет

10.3.2.1.1 Распаковывают каждую диффузионную кассету (см. 8.1.1) и помещают все части, за исключением крепежной клипсы, двух полиэтиленовых пластин с ситами, удерживающего внутреннего металлического О-образного кольца и пластин из вспененного материала, в подходящий контейнер. Заливают его разбавленной 1:9 азотной кислотой (см. 7.3) и оставляют минимум на 1 ч.

10.3.2.1.2 Две полиэтиленовые пластины с ситами отдельно заливают разбавленной 1:9 азотной кислотой (см. 7.3) и оставляют минимум на 1 ч, чтобы обеспечить полное удаление остаточной пыли от Anasorb C 300, поскольку при повторном использовании диффузионной кассеты эти частицы могут улавливать пары ртути и препятствовать их попаданию в капсулу.

10.3.2.1.3 Все части диффузионной кассеты ополаскивают водой (см. 7.1) как минимум трижды и максимально быстро осушают. Собирают кассету без новой сорбционной капсулы или пластины из вспененного материала (см. рисунок 1). До повторного использования собранные кассеты хранят в очищенном от ртути месте.

10.3.2.2 Загрузка диффузионной кассеты сорбционной капсулой

10.3.2.2.1 Необходимое количество сорбционных капсул (см. 8.1.2) вынимают из пластиковых пакетов, в которых их поставляют, аккуратно отрезая один край каждого пакета. Все выпавшие из капсулы во время транспортирования частицы сорбента Anasorb C 3010 выбрасывают. Каждую сорбционную капсулу загружают в чистую диффузионную кассету (см. 10.3.2.1.3), размещая перед ней пластину с ситом, обращенным в сторону отбора проб (см. рисунок 1). Чистую пластину из вспененного материала устанавливают в задней части каждой кассеты и затем закрывают ее задней крышкой (см. рисунок 1). Каждый пробоотборник маркируют единственным образом и помещают в свой защитный чехол для предотвращения загрязнения. Пластиковые пакеты от сорбционных капсул оставляют для хранения в них проб после улавливания. Пробоотборник необходимо использовать в течение нескольких дней после размещения в нем сорбционной капсулы, поскольку уплотнительная крышка не может обеспечить полной герметизации.

10.3.2.2.2 Как минимум четыре неиспользованные сорбционные капсулы из той же партии, что используют для улавливания проб, сохраняют в нераспакованных пакетах. Их используют для приготовления градуировочных растворов (см. 11.3.2), чтобы матрица градуировочных растворов и раствора пробы совпадали.

10.3.2.3 Холостая проба для условий применения

10.3.2.3.1 Для отбора холостой пробы сохраняют как минимум одну неиспользованную диффузионную кассету (см. 10.3.2.2.1) из каждого подготовленного набора из десяти кассет при условии, что их не менее двух. На месте отбора, при транспортировании и хранении с этими кассетами обращаются так же, как с кассетами для отбора проб, за исключением самого процесса отбора проб.

Если применяют сорбционные капсулы из разных пакетов, то необходимо сохранить неиспользованные сорбционные капсулы из каждой партии для приготовления холостых проб для условий применения, при этом также необходимо зафиксировать номер партии каждой использованной сорбционной капсулы.

Примечание - Расхождение показаний массовой концентрации ртути, полученных с помощью сорбционных капсул из разных упаковок одной партии, незначительно.

 

10.3.3 Место отбора проб

10.3.3.1 Индивидуальный отбор проб

Диффузионную кассету вынимают из пластикового пакета и размещают в зоне дыхания работника, максимально близко к его рту и носу, например прикрепляют к лацкану пиджака или воротнику. Положение диффузионной кассеты должно исключать возможность сбить ее или загрязнить жидкой ртутью.

10.3.3.2 Стационарный отбор проб (отбор проб в определенной зоне)

10.3.3.2.1 Если стационарный отбор проб проводят для оценки фонового содержания ртути в рабочей зоне, то выбирают место отбора проб, достаточно удаленное от рабочих процессов, чтобы ртуть, выделяемая стационарными источниками, напрямую не влияла на результаты измерений. Диффузионную кассету вынимают из пластикового пакета и закрепляют на стационарной или любой другой подходящей конструкции, чтобы контролировать фоновое содержание ртути в воздухе на высоте дыхания человека.

10.3.3.2.2 При отсутствии ветра (скорость воздуха менее 7,5 м/мин) применяют способ отбора проб с использованием сорбционных трубок (см. 10.4) или отмечают вероятность низких результатов (см. 13.7.3). В условиях сильного ветра (скорость движения воздуха превышает 230 м/мин) обеспечивают защиту от ветра посредством соответствующего экрана.

10.3.4 Отбор проб

10.3.4.1 Удаляют защитную крышку из диффузионной кассеты и регистрируют время начала отбора проб. При необходимости (см. 10.2.1 и 10.2.3) фиксируют температуру окружающей среды и атмосферное давление в начале отбора проб при помощи термометра (см. 8.2.9.6) и барометра (см. 8.2.9.5) соответственно.

10.3.4.2 В конце отбора проб (см. 10.3.1.2) возвращают на место защитную крышку, регистрируют время и вычисляют продолжительность периода отбора проб. При необходимости (см. 10.2.1 и 10.2.3) фиксируют температуру окружающей среды и атмосферное давление в конце отбора проб при помощи термометра (см. 8.2.9.6) и барометра (см. 8.2.9.5) соответственно.

10.3.4.3 Регистрируют все необходимые данные о пробе и процессе ее отбора (см. раздел 14).

10.3.5 Транспортирование проб

10.3.5.1 Вынимают сорбционную капсулу из кассеты, соблюдая все меры предосторожности, чтобы избежать загрязнения (см. 10.3.1.3), и помещают ее в пластиковый пакет, в который она была упакована на производстве. Запечатывают пакет вместе с этикеткой, предусмотренной изготовителем. На этикетке указывают номер пробы и другие важные данные.

10.3.5.2 Запечатанный пластиковый пакет с сорбционной капсулой (см. 10.3.5.1) транспортируют в лабораторию в контейнере, сконструированном таким образом, чтобы предотвратить повреждения пробы, и промаркированном так, чтобы обеспечить должное обращение с содержимым.

10.3.5.3 Следуют методике непрерывного документального учета, чтобы обеспечить прослеживаемость пробы во время транспортирования. Следят за тем, чтобы сопроводительная документация к пробам была пригодна для обеспечения цели документального учета (см., например, [28]).

10.3.5.4 Анализ проб следует выполнить в течение четырех недель после их отбора.