ГОСТ Р ИСО 17733-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомной спектроскопии холодного пара

8.2 Оборудование для отбора проб с насосом

 

8.2.1 Сорбционные трубки, стеклянные, имеющие секцию, заполненную 200 мг или 500 мг Anasorb C 300, запаянные пламенем на обоих концах, с пластиковой крышкой на конце, предназначенные для отбора проб паров ртути с использованием насоса (см. 10.4.1.1.1 и 10.4.1.1.3).

Примечание 1 - На рынке доступны два типа сорбционных трубок, наполненных сорбентом Anasorb C 300 ([24], [25]). Стандартные трубки меньшего размера (обычно длиной 70 мм) имеют внешний диаметр 6 мм и внутренний диаметр 4 мм и содержат 200 мг гранулированного сорбента Anasorb C 300, удерживаемого в трубке с помощью небольших пробок из стекловаты. Трубки большего размера (длиной 110 мм) имеют внешний диаметр 8 мм и внутренний диаметр 6 мм. Они содержат 500 мг сорбента Anasorb C 300 и предназначены для отбора проб при более высоких значениях расхода воздуха, для измерения более низких массовых концентраций ртути или для более коротких периодов отбора проб (менее 1 ч). Конструкция этих сорбционных трубок показана на рисунке 2. Могут быть использованы другие сорбционные трубки, наполненные Anasorb C 300 или аналогичным сорбентом, если доказано, что они позволяют получить эквивалентные результаты.

Примечание 2 - Сорбционные трубки, наполненные Anasorb C 300, содержат следовые количества ртути (см. 13.4), однако эта величина меньше, чем у сорбционных трубок, наполненных гопкалитом. Это понижает предел обнаружения метода и уменьшает минимальный отбираемый объем пробы воздуха. К недостаткам Anasorb C 300 относят также его более рыхлую структуру, чем у гопкалита. Это означает, что при неаккуратном обращении он может рассыпаться до порошкообразного состояния, а в Anasorb C 300 низкого качества зачастую присутствует "мелкая фракция", что может приводить к уменьшению реально достижимых скоростей отбора проб вследствие засорения пробок из стекловаты внутри сорбционных трубок.

 

 

1 - запаянный пламенем конец трубки, через который проходит

отбираемый воздух после отламывания стеклянного кончика;

2 - пружинный зажим из металлической проволоки, удерживающий

пробку из стекловаты; 3 - сорбент Anasorb C 300;

4 - запаянный пламенем конец трубки, к которому присоединяют

насос после отламывания стеклянного кончика;

5 - пробка из стекловаты

 

Рисунок 2 - Сорбционная трубка для отбора проб ртути

 

8.2.2 Держатели сорбционной трубки, подходящие к сорбционным трубкам (см. 8.2.1), сконструированные таким образом, чтобы внутренняя поверхность имела минимальный контакт с отбираемым воздухом для уменьшения риска потерь абсорбирующей поверхностью паров ртути, а также чтобы присоединение трубки к держателю не приводило к возникновению утечек отбираемого воздуха.

8.2.3 Узлы сорбционной трубки с предварительным фильтром, состоящие из фильтра из кварцевого волокна (см. 8.2.6), установленного в пластиковую пробоотборную кассету (см. 8.2.4) или подходящий пробоотборник, подсоединенные к входному отверстию сорбционной трубки (см. 8.2.1) посредством пластикового шланга из инертного материала минимальной возможной длины, например из политетрафторэтилена (ПТФЭ) или модифицированного поливинилхлорида. Используют для отбора проб паров ртути при наличии в воздухе высокого содержания взвешенных частиц (см. 10.4.1.1.1) или для отбора проб паров ртути и твердых частиц неорганических соединений ртути (см. 10.4.1.1.3).

Примечание - Узел сорбционной трубки с предварительным фильтром необходим только в том случае, если содержание твердых частиц в воздухе настолько высоко, что есть вероятность засорения пробок из стекловаты, удерживающих сорбент Anasorb C 300 в трубках (см. 10.4.1.1.1), или если предполагают, что твердые частицы неорганических соединений ртути составляют значительную часть (например, более 10%) от общего содержания паров ртути и твердых частиц неорганических соединений ртути в воздухе (см. 10.1.1.3).

 

8.2.4 Пробоотборные кассеты, изготовленные из пластика, одноразовые, для установки фильтров из кварцевого волокна (см. 8.2.6) в качестве узла сорбционной трубки с предварительным фильтром (см. 8.2.3) для отбора проб паров ртути в присутствии высокого содержания взвешенных в воздухе частиц (см. 10.4.1.1.1).

8.2.5 Пробоотборники, сконструированные для улавливания взвешенных в воздухе твердых частиц вдыхаемой фракции (как установлено в ИСО 7708) в соответствии с EN 13205, с возможностью установки в них фильтров из кварцевого волокна (см. 8.2.6) для отбора проб твердых частиц неорганических соединений ртути в присутствии ее паров (см. 10.4.1.1.2) или с возможностью установки узлов сорбционной трубки с предварительным фильтром из кварцевого волокна (8.2.3) для отбора проб паров ртути и твердых частиц неорганических соединений ртути (см. 10.4.1.1.3).

Пробоотборники следует по возможности изготавливать из электропроводящих материалов, поскольку пробоотборники, изготовленные из непроводящих материалов, обладают электростатическими свойствами, способными влиять на представительный отбор проб.

В случае осаждения частиц на внутренних поверхностях пробоотборника и появления сомнений в том, являются ли они частью пробы, следует ознакомиться с инструкцией по эксплуатации, предоставленной изготовителем пробоотборника.

Примечание 1 - Как правило, индивидуальные пробоотборники вдыхаемой фракции демонстрируют отличающиеся размерно-селективные характеристики при их использовании для стационарного отбора проб.

Примечание 2 - Некоторые пробоотборники вдыхаемой фракции улавливают фракции взвешенных частиц напрямую на фильтре, и в таких случаях любые твердые частицы, осевшие на внутренних поверхностях пробоотборника, не представляют интереса. Другие пробоотборники вдыхаемой фракции сконструированы таким образом, чтобы внутрь через входное отверстие (отверстия) попадали только частицы, соответствующие нормативам по вдыхаемой фракции, и в этом случае твердые частицы, осевшие на внутренних поверхностях пробоотборника, являются частью пробы. (Пробоотборники второго типа обычно оснащены внутренней фильтрующей кассетой или картриджем, которые могут быть извлечены из пробоотборника, чтобы этот материал можно было включить в пробу).

 

8.2.6 Фильтры из кварцевого волокна подходящего диаметра для использования в пробоотборных кассетах (см. 8.2.4) или пробоотборниках вдыхаемой фракции с эффективностью улавливания частиц не менее 99,5% и диффузионным диаметром 0,3 мкм (см. ИСО 7708:1995, подраздел 2.2).

Примечание - Фильтры из кварцевого волокна, как установлено в [4], обладают низкой поглотительной способностью к ртути и не поглощают ее пары из проб воздуха или саму ртуть из раствора пробы. Поэтому они пригодны для использования в качестве предварительных фильтров для улавливания твердых частиц неорганических соединений ртути. Для этих целей также успешно использовались фильтры на основе смеси сложных эфиров целлюлозы, однако при их анализе после улавливания твердых частиц неорганических соединений ртути необходимо следовать другой методике ([6]). В ранних исследованиях было показано ([26]), что при использовании фильтров из смеси сложных эфиров целлюлозы могут произойти значительные потери паров ртути, однако эти данные не подтвердились в более поздних исследованиях ([27]).

 

8.2.7 Насосы для отбора проб с регулируемой скоростью потока, обеспечивающие поддержание выбранного расхода (см. 10.4.1.1) с предельно допустимым отклонением от установленного значения +/- 5% в течение всего периода отбора проб (см. 10.4.1.2).

Примечание - Для поддержания расхода в пределах заданной скорости потока может потребоваться насос со стабилизацией потока.

 

Насос для индивидуального отбора проб должен предусматривать возможность крепления к одежде работника таким образом, чтобы в ходе отбора проб он не мешал обычной производственной деятельности работника. Расходомеры насоса должны быть калиброваны по первичному или вторичному эталону.

Насос должен как минимум иметь:

- автоматическое регулирование, обеспечивающее поддержание постоянной объемной скорости потока в случае изменения противодавления;

- индикатор неисправностей, который после завершения отбора проб показывает, что поток воздуха уменьшался или перекрывался во время отбора проб; либо автоматический выключатель, останавливающий насос, если поток уменьшается или прекращается;

- приспособление для регулировки скорости потока, чтобы ее можно было проводить с помощью специального инструмента (например, отвертки) или необходимых специальных знаний техники (например, программного обеспечения), для предотвращения случайной перерегулировки расхода во время отбора проб.

Желательно также наличие встроенного таймера.

Примечание - В [9] установлены следующие требования к характеристикам насосов для отбора проб:

- пульсация скорости потока не должна превышать 10%;

- установленная скорость потока не должна отклоняться более чем на +/- 5% от первоначального значения при увеличении противодавления;

- при температуре окружающего воздуха от 5 °C до 40 °C скорость потока, измеренная в рабочих условиях, не должна отклоняться более чем на +/- 5% от скорости, установленной при 20 °C;

- время непрерывной работы должно составлять более 2 ч (желательно 8 ч);

- скорость потока должна оставаться в пределах +/- 5% первоначального значения в течение всего времени непрерывной работы.

Если насос для отбора проб используют в условиях, отличающихся от тех, что установлены в [9], то необходимо обеспечить соответствие характеристик насоса приведенным требованиям. Например, при температуре окружающего воздуха ниже 0 °C может потребоваться поместить насос под одежду работника для сохранения тепла.

 

8.2.8 Расходомер портативный с погрешностью измерения объемного расхода (см. 10.4.1.1) в пределах +/- 5%.

Калибровка расходомера должна быть проверена по первичному эталону. При необходимости (см. 10.2.2) регистрируют температуру и атмосферное давление, при которых проводили поверку расходомера.

Рекомендуется использовать расходомер с предельно допустимой погрешностью измерения объемной скорости потока не более +/- 2%.

8.2.9 Вспомогательные приспособления и средства измерений

8.2.9.1 Гибкие шланги подходящего диаметра и длины для обеспечения герметичного соединения насоса с сорбционными трубками и/или пробоотборниками.

8.2.9.2 Пояса или ремни, с помощью которых насос для индивидуального отбора проб прикрепляют к одежде (за исключением тех случаев, когда насос достаточно мал и помещается в кармане работника).

8.2.9.3 Пинцеты с плоскими губками для установки и выемки фильтров и сорбционных капсул из пробоотборников.

8.2.9.4 Кассеты для транспортирования фильтров, используемые при необходимости для доставки проб в лабораторию для анализа.

8.2.9.5 Барометр для измерения атмосферного давления, при необходимости (см. 10.2).

8.2.9.6 Термометр со шкалой от 0 °C до 50 °C с ценой деления не более 1 °C для измерения температуры окружающей среды (при необходимости - см. 10.2).

В случае применения при температурах ниже нуля диапазон измерений температуры должен быть соответствующим образом увеличен.