ГОСТ Р ИСО 17733-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомной спектроскопии холодного пара

7 Реактивы и вспомогательные средства

 

Для анализа следует использовать реактивы только степени чистоты ч.д.а. и воду, соответствующую требованиям пункта 7.1.

7.1 Вода, соответствующая требованиям ИСО 3696 для степени чистоты 2 (электропроводность менее 0,1 мСм·м^-1 и удельное сопротивление более 1 МОм·см при 25 °C).

Рекомендуется использовать воду из системы очистки, обеспечивающей получение деионизированной воды с удельным сопротивлением более 18 МОм·см.

7.2 Азотная кислота (HNO₃) концентрированная с плотностью приблизительно 1,42 г/см³ и массовой концентрацией приблизительно 70%.

Массовая концентрация ртути должна быть менее 0,002 мг/дм³.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная азотная кислота является коррозионно-активным и сильно окисляющим соединением, а пары азотной кислоты вызывают раздражение. Следует избегать контакта кислоты с кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. Проводить работы с концентрированной азотной кислотой (растворение пробы) следует в открытых сосудах в вытяжном шкафу, используя подходящие средства индивидуальной защиты (перчатки, защитную маску или защитные очки и др.).

7.3 Азотная кислота, разбавленная в соотношении 1:9.

Для приготовления раствора в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см³ (8.3.1.4) добавляют сначала приблизительно 700 см³ воды (7.1), а затем осторожно приливают 100 см³ концентрированной азотной кислоты (7.2) и перемешивают круговыми движениями. Охлаждают, доводят до отметки водой, закрывают пробкой и еще раз тщательно перемешивают.

7.4 Соляная кислота (HCl) концентрированная с плотностью приблизительно 1,18 г/см³ и массовой концентрацией приблизительно 36%.

Массовая концентрация ртути должна быть менее 0,002 мг/дм³.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Концентрированная соляная кислота является коррозионно-активным соединением, а пары соляной кислоты вызывают раздражение. Следует избегать контакта кислоты с кожей и глазами, а также вдыхания ее паров. Проводить работы с концентрированной соляной кислотой следует в открытых сосудах в вытяжном шкафу, используя подходящие средства индивидуальной защиты (перчатки, защитную маску или защитные очки и др.). В связи с высоким давлением паров над раствором, при приготовлении соляной кислоты и ее водных растворов следует избегать возрастания давления в закупоренных колбах.

7.5 Азотная и соляная кислоты, разбавленные в соотношении 1:1:23.

Для приготовления в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см³ (8.3.1.4) добавляют сначала приблизительно 700 см³ воды (7.1), а затем осторожно приливают по 40 см³ концентрированной азотной кислоты (7.2) и концентрированной соляной кислоты (7.4) и перемешивают круговыми движениями. Охлаждают, доводят до отметки водой, закрывают пробкой и еще раз тщательно перемешивают.

Примечание - Этот реагент необходим только для анализа проб, отобранных сорбционной трубкой.

 

7.6 Азотная и соляная кислоты, разбавленные в соотношении 2:2:21.

Для приготовления в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см³ (8.3.1.4) добавляют сначала приблизительно 700 см³ воды (7.1), а затем осторожно приливают по 80 см³ концентрированной азотной кислоты (7.2) и концентрированной соляной кислоты (7.4) и перемешивают круговыми движениями. Охлаждают, доводят до отметки водой, закрывают пробкой и еще раз тщательно перемешивают.

Примечание - Этот реагент необходим только для анализа проб, отобранных диффузионной кассетой.

 

7.7 Дигидрат хлорида олова (II) (SnCl₂·2H₂O).

Массовая концентрация ртути не должна превышать 10 мкг/кг.

Если перед применением хлорида олова (II) из его раствора удаляют ртутные загрязнения путем барботирования азотом или чистым воздухом, то допускается использовать реактив низкой чистоты.

7.8 Раствор хлорида олова (II) плотностью .

Отмеряют 10 г хлорида олова (II) (7.7) в мензурку объемом 500 см³ (8.3.1.1), добавляют 30 см³ соляной кислоты (7.4), накрывают крышкой из часового стекла и оставляют примерно на 15 мин до растворения. Затем переливают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см³ (8.3.1.4), разбавляют до отметки водой (7.1), закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более недели.

7.9 Исходный стандартный раствор ртути плотностью .

Следует использовать аттестованные растворы, соблюдая указанный срок годности или рекомендуемый срок хранения.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Соединения ртути токсичны при попадании на кожу. При работе с растворами, содержащими соединения ртути, следует соблюдать осторожность.

При необходимости используют стандартные растворы с различным содержанием ртути. В таких случаях объемы раствора, используемого для приготовления рабочего стандартного раствора ртути A (7.10) и рабочего стандартного раствора ртути B (7.11), корректируют соответствующим образом.

7.10 Рабочий стандартный раствор ртути A плотностью .

Отмеряют пипеткой 0,5 см³ исходного стандартного раствора ртути (7.9) и аккуратно переносят в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 50 см³ (8.3.1.4). Затем добавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты (7.2), доводят до отметки водой (7.1), закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более недели.

7.11 Рабочий стандартный раствор ртути B, .

Отмеряют пипеткой 5 см³ рабочего стандартного раствора ртути A (7.10) и аккуратно переносят в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 50 см³ (8.3.1.4). Добавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты (7.2), разбавляют до отметки водой (7.1), закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Раствор хранят не более недели.

7.12 Лабораторный моющий раствор.

Разбавляют лабораторное моющее средство, подходящее для очистки всего оборудования, водой (7.1) в соответствии с инструкциями изготовителя лабораторного и аналитического оборудования.

7.13 Аргон, подходящий для использования в атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара или атомно-флуоресцентной спектрометрии холодного пара в соответствии с инструкциями изготовителя спектрометра.