ГОСТ Р ИСО 17733-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Определение содержания ртути и неорганических соединений ртути. Метод атомной спектроскопии холодного пара

4 Основные положения

 

Пары ртути отбирают активным или пассивным способом. Активный отбор проб включает в себя прокачку известного объема воздуха через сорбционную трубку с использованием насоса, в то время как пассивный основан на принципе управляемой диффузии в пробоотборную кассету. В обоих случаях пары ртути внутри пробоотборного устройства улавливают на специальный твердый сорбент Hydrar (см. 8.1.2), известный под названием Anasorb C 300.

В зависимости от особенностей практического применения методика устанавливает несколько методов отбора проб:

a) если известно, что в воздухе рабочей зоны отсутствуют твердые частицы неорганических соединений ртути, то отбор паров ртути осуществляют с использованием диффузионной кассеты или путем прокачки известного объема воздуха через сорбционную трубку с использованием насоса;

b) если известно, что в воздухе рабочей зоны отсутствуют пары ртути, то твердые частицы неорганических соединений ртути улавливают путем прокачки известного объема воздуха с использованием насоса через установленный в пробоотборник фильтр из кварцевого волокна, сконструированный для улавливания твердых частиц вдыхаемой фракции, как установлено в ИСО 7708;

c) сорбционные трубки также используют при отборе проб воздуха, содержащего и пары ртути, и твердые частицы неорганических соединений ртути. Перед сорбционной трубкой для паров ртути устанавливают фильтр из кварцевого волокна для улавливания твердых частиц неорганических соединений ртути, за исключением случаев, когда они составляют значительную часть (например, более 10%) от общего содержания неорганической ртути (пары ртути и твердые частицы неорганических соединений ртути), присутствующей в воздухе (см. 10.1.3).

После отбора проб сорбент и/или фильтр обрабатывают 2 см³ концентрированной азотной кислоты и 2 см³ концентрированной соляной кислоты и помещают в водяную баню с регулируемой температурой при 50 °C на 1 ч для растворения уловленной ртути. Раствор пробы смешивают с раствором хлорида олова (II) в установке для генерирования холодного пара с постоянным перемешиванием, проточно-инжекционной или дискретно-инжекционной. Пары ртути образуются путем восстановления двухвалентных ионов ртути, которые потоком инертного газа переносятся в измерительную ячейку атомно-абсорбционного или атомно-флуоресцентного спектрометра, оснащенного ртутной лампой с полым катодом или безэлектродной газоразрядной лампой. Измерение значений абсорбции или флуоресценции производят при длине волны 253,7 нм, а аналитические результаты получают методом аналитической кривой (см. [18], подраздел 6.1).

Результаты анализа могут быть использованы для оценки воздействия паров ртути, твердых частиц неорганических соединений ртути и всей неорганической ртути (см. [19]).