ГОСТ ISO 10382-2020. Межгосударственный стандарт. Качество почв. Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора

4 Реактивы

 

Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты. Степень чистоты используемых реактивов должна быть проверена проведением холостого определения согласно 8.1.

4.1 Петролейный эфир, температура кипения 40 °C - 60 °C.

4.2 Ацетон.

4.3 н-Гексан.

4.4 Диэтиловый эфир.

Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, потенциально окисляющие некоторые из определяемых соединений. Следует убедиться в отсутствии пероксидов, например, при встряхивании со свежеприготовленным 10%-ным (по массе) раствором йодида калия.

4.5 Сульфат натрия безводный, прокаленный при (550 +/- 20) °C в течение не менее 6 ч, доведенный приблизительно до 200 °C в муфельной печи и затем до температуры окружающей среды в эксикаторе с перхлоратом магния или другим подходящим веществом.

Безводный сульфат натрия при хранении следует хранить тщательно закупоренным.

4.6 Оксид алюминия, основной или нейтральный, с удельной поверхностью 200 м²/г, активность Супер 1 по Брокману.

4.7 Оксид алюминия, дезактивированный добавлением 10% воды.

К 90 г оксида алюминия (4.6) добавляют 10 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Оксид алюминия выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.

4.8 Силикагель, частицы размером от 60 до 200 мкм, дезактивированный добавлением 5% воды.

95 г силикагеля выдерживают в сушильном шкафу при 150 °C не менее 24 ч. Охлаждают в эксикаторе и добавляют 5 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Дезактивированный силикагель выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.

Для каждой новой партии оксида алюминия или силикагеля следует проверять их элюирующую способность относительно стандартного раствора ПХБ или ХОП. При необходимости степень активации сорбента подбирается экспериментально (см. 8.4).

4.9 Стандарты.

4.9.1 Полихлорированные бифенилы.

 

ПХБ-28: 2,4,4'-трихлорбифенил	Номер по каталогу CAS <1>: 7012-37-5
ПХБ-52: 2,2',5,5'-тетрахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 35693-99-3
ПХБ-101: 2,2',4,5,5'-пентахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 37680-73-2
ПХБ-118: 2,3',4,4',5-пентахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 31508-00-6
ПХБ-138: 2,2',3,4,4',5'-гексахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 35065-28-2
ПХБ-153: 2,2',4,4',5,5'-гексахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 35065-27-1
ПХБ-180: 2,2',3,4,4',5,5'-гептахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 35065-29-3

 

--------------------------------

<1> Регистрационный номер, принятый CAS (Chemical Abstracts Service).

 

Примечание - Номера 28, 52 и т.д. соответствуют последовательности номеров бифенилов согласно правилам ИЮПАК по номенклатуре органических соединений.

 

4.9.2 Хлорорганические пестициды.

 

Гексахлорбензол (ГХБ)	Номер по каталогу CAS: 118-74-1
	Номер по каталогу CAS: 319-84-6
	Номер по каталогу CAS: 319-85-7
(линдан)	Номер по каталогу CAS: 58-89-9
Альдрин	Номер по каталогу CAS: 309-00-2
Дильдрин	Номер по каталогу CAS: 60-57-1
Эндрин	Номер по каталогу CAS: 72-20-8
Гептахлор	Номер по каталогу CAS: 76-44-8
Гептахлор эпоксид (экзо-, цис- или a-изомер)	Номер по каталогу CAS: 28044-83-9
Гептахлор эпоксид (эндо-, транс- или b-изомер)	Номер по каталогу CAS: 1024-57-3
	Номер по каталогу CAS: 959-98-7
п,п'-ДДЭ	Номер по каталогу CAS: 72-55-9
о,п'-ДДД	Номер по каталогу CAS: 53-19-0
о,п'-ДДТ	Номер по каталогу CAS: 784-02-6
п,п'-ДДД	Номер по каталогу CAS: 72-54-8
о,п'-ДДЭ	Номер по каталогу CAS: 3424-82-6
п,п'-ДДТ	Номер по каталогу CAS: 50-29-3

 

4.9.3 Внутренние стандарты.

 

ПХБ-155: 2,2',4,4',6,6'-гексахлорбифенил

Номер по каталогу CAS: 33979-03-2

 

Из приведенных ниже соединений выбирают второй внутренний стандарт, не оказывающий мешающего влияния на определяемые компоненты:

 

ПХБ-143: 2,2',3,4,5,6'-гексахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 68194-15-0
ПХБ-207: 2,2',3,3',4,4',5,6,6'-нонахлорбифенил	Номер по каталогу CAS: 52663-79-3
Мирекс	Номер по каталогу CAS: 2385-85-5

 

4.10 Приготовление раствора тетрабутиламмония (сульфита тетрабутиламмония)

 

Готовят раствор гидросульфата тетрабутиламмония концентрацией 0,1 М (c[(C₄H₉)₄NHSO₄] = 0,1 моль/дм³), используя в качестве растворителя смесь воды и изопропанола, взятую в отношении 1:1 (по объему). В приготовленный раствор добавляют сульфит натрия до насыщения.

Примечание - Как правило, на 100 см³ раствора достаточно добавить 25 г сульфита натрия.

 

4.11 н-Гептан.