ГОСТ ISO 10382-2020. Межгосударственный стандарт. Качество почв. Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора

8.4 Отделение ПХБ и неполярных ХОП от некоторых полярных ХОП методом колоночной хроматографии

 

В случае очень сложных по составу образцов газохроматографический анализ может дать недостаточное разделение веществ. Данную проблему можно решить проведением дополнительного хроматографического разделения всего концентрированного экстракта.

Концентрированный экстракт разделяют колоночной хроматографией на силикагеле (4.8) на две фракции. Первая фракция содержит ПХБ и неполярные ХОП (ГХБ, п,п'-ДДТ, гептахлор, альдрин, п,п'-ДДТ). Вторая фракция содержит более полярные ХОП [, , (линдан), дильдрин, эндрин, о,п'-ДДД, ]. Элюирующую способность колонки проверяют с помощью стандартных растворов ПХБ и ХОП. При необходимости регулируют активность силикагеля добавлением дополнительного количества воды (если соединения из первой фракции появляются во второй фракции или если первая фракция не содержит соединения, приведенные выше). Добавляют меньшее количество воды в силикагель, если приведенные выше соединения из второй фракции появляются в первой фракции.

Экстракты разделяют следующим образом. Помещают небольшое количество кварцевого волокна в хроматографическую колонку. Насыпают в условиях сухости (1,5 +/- 0,1) г силикагеля (4.8) и сверху фиксируют слоем 1 см сульфата натрия (4.5). При помощи пипетки переносят концентрированный экстракт в сухую адсорбционную колонку с силикагелем. Дважды ополаскивают пробирку гексаном порциями по 1 мл, и полученные растворы переносят при помощи той же пипетки в колонку. Данную операцию проводят, когда уровень жидкости в колонке находится не ниже верхнего края набивки. Элюируют из расчета 25 см³ гексана (первая фракция) и 25 см³ смеси гексан:диэтиловый эфир (75:25 по объему) (вторая фракция).

Примечание - Возможно использование готовых промышленных колонок в качестве альтернативы, если они соответствуют по параметрам.

 

Каждый из двух полученных элюатов делят на две равные части и одну часть каждого элюата оставляют на случай необходимости повторного проведения анализа разбавленного экстракта. Оставшиеся части двух разделенных фракций выпаривают в пробирках до объема 1 см³.

К каждой из двух фракций добавляют 10 мкл стандартного раствора, содержащего стандарты веществ (4.9.3) в количестве, в 100 раз большем (в пересчете на 1 см³), чем в рабочем стандартном растворе (см. приложение B).