ГОСТ ISO 10382-2020. Межгосударственный стандарт. Качество почв. Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора

8.3 Очистка экстракта

 

Готовят адсорбционную колонку, помещая в хроматографическую колонку (5.11) небольшое количество кварцевого волокна (5.8) и наполняя в сухом состоянии колонку (2,0 +/- 0,1) г окиси алюминия (4.7).

Перед проведением элюирования проверяют элюирующую способность каждой партии колонок с окисью алюминия, а также устанавливают объем, необходимый для элюирования, используя для этого стандартные растворы ПХБ и ХОП.

При помощи пипетки переносят экстракт в сухую адсорбционную колонку с окисью алюминия. Дважды ополаскивают пробирку петролейным эфиром порциями по 1 см³, и полученные растворы переносят при помощи той же пипетки в колонку. Данную операцию проводят, когда уровень жидкости в колонке находится не ниже верхнего края набивки. Элюируют приблизительно 20 см³ петролейного эфира.

Элюат делят на две равные части. Одну часть оставляют на случай необходимости проведения анализа разбавленного экстракта. Вторую часть концентрируют в легком токе азота без дополнительного нагревания до объема приблизительно 1 см³.

Примечание - Возможно использование готовых промышленных колонок в качестве альтернативы, если их применение в данном случае адекватно.

 

Присутствие серы в экстракте ПХБ и неполярных ХОП может оказывать мешающее влияние на хроматограмме. Если предполагается присутствие элементарной серы (среди прочего, это вероятно при анализе анаэробных образцов почвы), ее удаляют следующим образом.

К 1 см³ сконцентрированного экстракта добавляют 2 см³ сульфита тетрабутиламмония (4.10) и встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 10 см³ воды и продолжают встряхивание еще 1 мин. Отделяют органическую фазу от водной пипеткой Пастера и добавляют несколько кристалликов безводного сульфата натрия для удаления остатков влаги.

Примечание - Возможно применение альтернативных способов удаления серы, например с помощью пирогенной меди (см. приложение D), в случае, если данные способы предполагают равнозначный результат.

 

Если дальнейшая очистка не требуется, к конечному экстракту добавляют 10 мкл стандартного раствора, содержащего стандарты веществ (4.9.3) в количестве, в 100 раз большем (в пересчете на 1 см³), чем в рабочем стандартном растворе (см. приложение B).