ГОСТ ISO 10382-2020. Межгосударственный стандарт. Качество почв. Определение хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов. Газохроматографический метод с использованием электронозахватного детектора

8.2 Экстракция и концентрирование

 

8.2.1 Воздушно-сухие образцы

20 г воздушно-сухой пробы помещают в коническую колбу (5.6). К анализируемой пробе добавляют 50 см³ ацетона (4.2) и проводят экстракцию встряхиванием в течение 15 мин на встряхивателе (5.3). Затем добавляют 50 см³ петролейного эфира (4.1) и продолжают встряхивание еще 15 мин. Повторяют экстракцию еще с 50 см³ петролейного эфира (4.1). Экстракты собирают в делительную воронку вместимостью 2 дм³ и удаляют ацетон двукратным встряхиванием смеси с 500 см³ воды. Экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия для удаления влаги и переносят в испаритель (5.7). Сульфат натрия трижды промывают петролейным эфиром порциями по 10 см³, и собранные промывные воды также переносят в испаритель.

8.2.2 Образцы естественной влажности

20 г естественно влажной пробы помещают в коническую колбу (5.6). К анализируемой пробе добавляют 50 см³ ацетона (4.2) и проводят экстракцию путем энергичного встряхивания в течение 15 мин на встряхивателе (5.3). Затем добавляют 50 см³ петролейного эфира (4.1) и продолжают встряхивание еще 15 мин. Повторяют экстракцию еще с 50 см³ петролейного эфира (4.1).

Если влажность образца превышает 25%, увеличивают количество используемого ацетона. Отношение ацетон:вода должно составлять не менее чем 9:1. Отношение ацетон:петролейный эфир должно постоянно находиться на уровне 1:2.

Полученные экстракты собирают в делительную воронку вместимостью 2 дм³ и удаляют ацетон двукратным встряхиванием смеси с 500 см³ воды. Экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия для удаления влаги и переносят в испаритель (5.7). Сульфат натрия трижды промывают петролейным эфиром порциями по 10 см³, и собранные промывные воды также переносят в испаритель.

Возможно применение альтернативных способов проведения экстракции, таких как ультразвуковое или микроволновое экстрагирование или экстрагирование под давлением. Однако следует учитывать, что характеристики используемого способа экстракции должны быть не ниже, чем у способа, описанного в настоящем стандарте.

8.2.3 Концентрирование

В испаритель помещают кипелки (5.9) и концентрируют экстракт в течение 10 мин. Сконцентрированный экстракт переносят в градуированную пробирку (5.10) и концентрируют до объема 1 см³ в легком токе азота при комнатной температуре.

Примечание - Слишком высокая температура или слишком сильный поток азота могут привести к потерям наиболее летучих ПХБ и ХОП.