ГОСТ Р 59024-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Вода. Общие требования к отбору проб
6 Предварительная обработка, транспортирование и подготовка проб к хранению
6.1 Для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды в течение времени, необходимого на отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб, эти процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени и предотвратить нежелательное воздействие внешней среды.
Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть.
Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.
В ряде случаев для подготовки отобранной пробы к хранению на месте отбора или в лаборатории, в зависимости от определяемого показателя, проводят предварительную обработку пробы:
- фильтрование (центрифугирование);
- охлаждение (замораживание);
- добавление консервантов.
6.2 Фильтрование (центрифугирование) проб
6.2.1 Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы), используют способы фильтрования в соответствии с НД на метод анализа (измерения) показателя.
Примечание - При невозможности фильтрования пробы на месте отбора принимают меры для скорейшей доставки пробы в лабораторию, где проводят фильтрование.
6.2.2 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после отбора фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворенных и нерастворенных форм определяемых показателей в соответствии с НД на метод анализа (измерения).
Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ), подлежащих определению в фильтрате.
6.2.3 Фильтр (его материал, размер пор и др.) должен соответствовать методу определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений. При необходимости фильтр следует тщательно промыть перед применением.
6.3 Охлаждение (замораживание) проб
6.3.1 Пробу охлаждают (замораживают), если это предусмотрено НД на метод анализа или настоящим стандартом.
Охлаждение (замораживание) проб осуществляют сразу же после отбора или после доставки пробы в лабораторию.
6.3.2 Для охлаждения (замораживания) проб в лаборатории используют рефрижераторы, морозильные камеры, контейнеры со льдом и другое оборудование, позволяющее хранить пробы при условиях, установленных НД на метод анализа.
Примечание - Для отобранных проб горячей воды или проб воды, имеющих температуру свыше 25 °C, дополнительное принудительное охлаждение при необходимости применяют после снижения температуры пробы до значений ниже 25 °C.
6.3.3 Замораживание до температуры минус 18 °C применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы, если это предусмотрено НД на метод анализа или настоящим стандартом.
6.3.4 Пробы воды замораживают в емкостях из полимерных материалов (например, из полиэтилена, поливинилхлорида и пр.).
6.3.5 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.
6.4 Добавление консервантов
6.4.1 Пробы воды консервируют сразу при отборе, если это предусмотрено НД на метод анализа (измерения).
Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию.
Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД на метод анализа (измерения) и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию.
6.4.2 Консервант добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы в лаборатории, если в пробе, отобранной в одну емкость, проводят определение разных показателей. В случае консервации проб воды на месте отбора или когда консервант предварительно добавлен в емкость для хранения пробы консервант указывают в акте отбора проб.
6.4.3 Для консервации проб применяют:
- кислоты;
- щелочные растворы;
- органические растворители;
- биоциды;
- специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).
Примечания
1 Не допускается применять для консервации особо опасные и ядовитые вещества, например хлорид ртути и фенилацетат ртути.
2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анализируемого компонента в соответствии с НД на метод анализа (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии).
6.4.4 Наличие в пробе консерванта учитывают при выполнении анализа.
Примечание - Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь.
6.4.5 Лаборатория должна оценить риск возможного дополнительного загрязнения пробы за счет внесения консерванта и при необходимости определить процедуру устранения или учета этого влияния, например, применяя процедуру анализа холостой пробы.
6.4.6 Рекомендуемые способы консервации и условия хранения отобранных проб, предназначенных для проведения анализа на конкретные показатели, приведены:
- для физико-химических и химических показателей - в таблице 1;
- органолептических показателей - в таблице 2;
- показателей радиационной безопасности - в таблице 3;
- биологических показателей - в таблице 4.
Примечание - Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942.
Таблица 1
Способы консервации и условия хранения проб для определения
физико-химических и химических показателей
Наименование показателя | Материал емкости для отобранных проб | Способ консервации и условия хранения | Максимально рекомендуемый срок хранения | Примечание |
Водородный показатель (pH) | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Анализ следует проводить как можно скорее после отбора пробы |
Общая минерализация, сухой остаток | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | - |
Общая жесткость | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Допускается хранение в течение 2 сут, кроме проб с удельной электропроводностью менее 70 мСм/м |
Перманганатная окисляемость | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | - |
Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C и хранение в темном месте | 2 сут | |||
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | ||
Фенольный индекс | Стекло | Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 24 ч | |
Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4, хранение в темном месте или в посуде из темного материала | 21 сут | |||
Кислотность и щелочность | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Анализ следует проводить как можно скорее |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 14 сут | - | ||
Биохимическое потребление кислорода (БПК) | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | |
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | ||
Химическое потребление кислорода (ХПК) | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C и хранение в темном месте | 6 мес | |||
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 6 мес | ||
Взвешенные вещества | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 2 сут | |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 7 сут | |||
Аммиак и ионы аммония (суммарно) | Пластик или стекло | Без консервации | 24 ч | |
Фильтрование, подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 14 сут | |||
Полимерный материал | Фильтрование, замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | ||
Алюминий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч |
|
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 ед. pH | 1 мес | |||
Органический азот | Полимерный материал или стекло | Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C и хранение в темном месте | 1 мес | |
Общий азот | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление серной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | ||
Азот по Кьельдалю | Полимерный материал или стекло | Подкисление серной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 6 мес | ||
Барий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление до pH менее 2 | 1 мес | Не допускается применять серную кислоту | ||
Бензол | Стекло | При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы | 3 сут | Заполнение емкости без воздушного пространства |
Бериллий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | - |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Бор | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | |||
Броматы | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 3 сут | - | ||
В случае возможности присутствия озона (если используется озонирование) добавление 50 мг этилендиамина на 1 дм3 пробы, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 1 мес | |||
Бромиды и неорганические соединения брома | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 1 мес | - | ||
Ванадий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Гидразин | Стекло | Подкисление соляной кислотой, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 24 ч | |
Гидрокарбонаты | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Анализ следует проводить как можно скорее |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 4 сут | - | ||
Диоксид углерода | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Анализ следует проводить как можно скорее |
Йодиды | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 1 мес | - | ||
Железо | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Железо (II) | Полимерный материал или стекло | Подкисление соляной кислотой до pH менее 2 | 7 сут | Емкость заполнять доверху, не оставляя пузырьков воздуха |
Жиры, масла | Стекло | Без консервации | 24 ч | - |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 10 сут | |||
Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Кадмий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | |||
Кальций | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Калий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Кислород | Полимерный материал или стекло | Без консервации | - | Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора |
Полимерный материал или стекло | Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 4 сут | Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя | |
Кобальт | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | - |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Кремний (силикаты) | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | При определении растворенных форм пробу при отборе фильтруют, анализ следует выполнять как можно скорее |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 1 мес | - | ||
Литий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Магний | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Марганец | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Медь | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | |||
Молибден | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Мышьяк | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов | ||
Натрий | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | - |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Нефть и нефтепродукты | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление соляной, серной или азотной кислотой, хранение в темноте или в посуде из темного стекла | 4 сут | |||
Добавление растворителя, применяемого для экстракции | 1 мес | |||
Никель | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | |||
Нитраты | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | |
Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 4 сут | Для сточных и поверхностных вод | ||
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | - | |
Нитриты | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Анализ выполняют как можно скорее после отбора |
Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 4 сут | Для сточных и поверхностных вод | ||
Озон | - | Без консервации | - | Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора |
Олово | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | - |
Подкисление азотной кислотой или соляной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Органические соединения хлора (хлорорганические соединения) | Стекло | Без консервации | 48 ч | |
Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2 ед. pH, охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 5 сут | |||
Пестициды (карбаматы, глифосат) | Стекло | Без консервации | 3 сут | |
При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы | 14 сут | |||
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | ||
Пестициды (органические соединения, содержащие азот) | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C и хранение в темном месте | 7 сут | |||
Пестициды (органические соединения, содержащие фосфор) | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C и хранение в темном месте | 7 сут | |||
Пестициды (органические соединения, содержащие хлор) | Стекло | Без консервации | 24 ч |
|
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C и хранение в темном месте | 7 сут | |||
Поверхностно-активные вещества (катионные) | Стекло | Без консервации | 2 сут | |
Добавление 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 7 сут | |||
Поверхностно-активные вещества (анионные) | Стекло | Без консервации | 3 сут | |
Добавление 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 7 сут | |||
Добавление раствора формальдегида | 4 сут | |||
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | ||
Поверхностно-активные вещества (неионогенные) | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 3 сут | |||
Добавление 40%-ного раствора формальдегида и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 1 мес | |||
Полихлорированные бифенилы | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C. При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы | 7 сут | Перед хранением проверяют pH. Если pH = 5,0 - 7,5, экстракцию проводят в течение суток | ||
Полициклические ароматические углеводороды, включая бенз(a)пирен и нафталин | Стекло | При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы | 7 сут | - |
Ртуть | Стекло | Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2 | 2 сут | |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2, добавление двухромовокислого калия или перманганата калия | 1 мес <1> | |||
Селен | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов | ||
Свинец | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | - |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | |||
Серебро | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Стронций | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Сульфаты | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 1 мес | |||
Сульфиды (в том числе легколетучие) | Полимерный материал | Добавление уксуснокислого цинка. Если pH пробы ниже 8,5, добавляют гидроксид натрия | 7 сут | |
Сульфиты | Полимерный материал | Добавление 1 см3 2,5%-ного раствора ЭДТА на 100 см3 пробы | 2 сут | |
Добавление 0,2 - 0,4 г гидроокиси натрия и 10 см3 глицерина на 500 см3 пробы. Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 3 сут | |||
Сурьма | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов | ||
Углерод органический | Полимерный материал или стекло | Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 2 | 7 сут | При определении растворенного органического углерода пробы предварительно фильтруют |
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | - | |
Уран | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | |||
Фталаты | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 7 сут | |||
Фториды | Полимерный материал | Без консервации | 1 мес | |
Фенолы (алкилфенолы) | Стекло | При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы | 24 ч | |
Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4 | 7 сут | |||
Подщелачивание до pH более 11 (в зависимости от метода определения) | 7 сут | |||
Формальдегид | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 3 сут | При наличии окислителей добавление тиосульфата натрия (до 0,1 г на 1 дм3 пробы) | ||
Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 10 сут | - | ||
Фосфаты, полифосфаты | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Определение следует проводить как можно скорее |
Добавление 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 3 сут | - | ||
Фосфор общий | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 2 сут | |
Добавление 5 см3 раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 1 мес | При определении растворенного фосфора пробы фильтруют на месте отбора | ||
Полимерный материал | Замораживание до температуры минус 18 °C | 6 мес | - | |
Хлораты и хлориты | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей |
Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 3 сут | - | ||
Добавление натрия гидроксида до pH = (10,0 +/- 0,5) | 7 сут | |||
Хлориды | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 1 мес | |
Хлор остаточный свободный | Полимерный материал или стекло | Без консервации | - | Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора |
Хлор общий, хлорамины | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | Определение следует проводить как можно скорее |
Хлорциан | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | - |
Хром (VI) | Полимерный материал или стекло | Без консервации | 24 ч | |
Хром | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | |||
Хлорофилл | Полимерный материал или стекло | Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 24 ч | |
Фильтрование и замораживание до температуры минус 18 °C | 1 мес | |||
Хлороформ и другие летучие галогенорганические соединения | Стекло | Без консервации | 24 ч | |
При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 7 сут | |||
Хлорфенолы | Стекло | Без консервации | 2 сут | |
При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы и охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 3 сут | |||
Цианиды (общие, легковыделяемые, свободные) | Полимерный материал или стекло | Добавление натрия гидроксида до pH ~= 12. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла | 7 сут |
|
Цинк | Полимерный материал | Без консервации | 24 ч | |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес <1> | |||
Удельная электрическая проводимость | Полимерный материал или стекло (за исключением содового стекла) | Без консервации | 24 ч | Анализ выполняют как можно скорее после отбора |
<1> Допускается хранить пробы до 6 мес при температуре 1 °C - 5 °C.
Примечания 1 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы. 2 К полимерным материалам относят полипропилен, полиэтилен, поливинилхлорид, фторопласт, например полифторэтиленпропилен, алкоксилированный тефлон. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод анализа (измерения) конкретного показателя. 3 При определении растворенных форм металлов пробу фильтруют через фильтр с размером пор 0,45 мкм, условия хранения отфильтрованной пробы аналогичны условиям хранения проб для определения соответствующих элементов. При невозможности фильтрования на месте отбора и/или необходимости определять в одной и той же пробе растворенных форм и суммарного содержания элементов пробу при отборе не подкисляют, фильтрование проводят в лаборатории сразу же после доставки пробы и при необходимости хранения подкисляют фильтрат и исходную пробу азотной кислотой до значения pH менее 2 ед. pH. 4 Хранить пробы воды более 24 ч предпочтительнее при температуре 2 °C - 10 °C. | ||||
Таблица 2
Условия хранения проб для определения органолептических
показателей (консервацию не применяют)
Наименование показателя | Материал емкости для отобранных проб | Максимально рекомендуемый срок хранения | Примечание |
Запах | Стекло | 6 ч | - |
Привкус | Стекло | 6 ч | Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях |
Цветность | Полимерный материал или стекло | 5 сут | Анализ природной воды подземных источников, в которой присутствует большое содержание железа (2+), выполняют как можно скорее. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла |
Мутность | Полимерный материал или стекло | 24 ч | Предпочтительно проводить определение как можно скорее |
Таблица 3
Способ консервации и условия хранения проб для определения
показателей радиационной безопасности воды
Наименование показателя | Материал емкости для отобранных проб | Способ консервации и условия хранения | Максимально рекомендуемый срок хранения | Примечание |
Суммарная альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода) | Полимерный материал | Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 7 сут | Если проба воды не подкислена при отборе, рекомендуется приступать к анализу как можно скорее |
Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 | 1 мес | - | ||
Радон (222Rn) | Стекло или полимерный материал | Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 2 сут (3 сут - при радиометрическом определении радона) | Методы отбора проб воды для определения радиоактивных изотопов радона должны исключать дегазацию пробы при отборе. Допускается использовать специальные пробоотборники. Емкость с пробой транспортируют в горизонтальном положении или в перевернутом вниз крышкой. Не допускается замораживание пробы |
Торий (232Th, 230Th, 228Th, 227Th), плутоний (239Pu, 238Pu), цезий (137Cs, 134Cs), стронций (90Sr, 89Sr), полоний (210Po), свинец (210Pb), радий (226Ra, 228Ra, 224Ra), уран (234U, 238U, 235U) | Полимерный материал | Подкисление азотной кислотой до pH менее 1. Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2 °C - 10 °C | 1 мес | Объем пробы от 1 до 5 дм3 |
Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что на результаты анализа могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы воды, а также близко расположенные от места отбора лаборатории или предприятия, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Необходимо указание даты и времени отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя. 3 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности. | ||||
Таблица 4
Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб
для определения биологических показателей
Наименование группы организмов | Материал емкости для отобранных проб | Способ консервации (фиксации) в лаборатории | Максимально рекомендуемый срок хранения | Примечание |
Бентосные макробеспозвоночные; большие пробы | Полимерный материал или стекло | Добавление 96%-ного этанола из расчета 70 - 75 см3 этанола к 25 - 30 см3 пробы | Один год | Жидкость декантируют, остаток промывают методом декантации дистиллированной водой и добавляют этанол |
Бентосные макробеспозвоночные, малые пробы (например, в референсных коллекциях) | Стекло | Перенос в консервирующий раствор этанола <1> | Не ограничен | Для отдельных групп беспозвоночных, которые деформируются в консервирующем растворе этанола (например, плоских червей), требуются специальные методы консервации |
Водоросли и фитопланктон | Полимерный материал или стекло | Добавление 0,5 объемной части кислотного <2> или одной объемной части щелочного <3> раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1 °C - 5 °C | 6 мес | Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания) |
Микроводоросли | Полимерный материал или стекло | Добавление 0,5 объемной части кислотного <2> или одной объемной части щелочного <3> раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1 °C - 5 °C | 6 мес | Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания |
Замораживание до температуры минус 18 °C | Один год | Для отдельных представителей микроводорослей, клетки которых могут измениться при применении консервации раствором Люголя или при замораживании, следует применять специальные процедуры | ||
Макрофиты | Полимерный материал или стекло | Добавление 96%-ного этанола из расчета 70 - 75 см3 этанола к 25 - 30 см3 пробы | 6 мес | Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания |
Замораживание до температуры минус 18 °C | Один год | Для отдельных представителей макрофитов, которые могут измениться при применении консервации этанолом или при замораживании, применяют специальные процедуры | ||
Бентосные диатомовые | Полимерный материал или стекло | Добавление 0,5 объемной части кислотного <2> или одной объемной части щелочного <3> раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1 °C - 5 °C | 6 мес | Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания |
Добавление 96%-ного этанола из расчета 70 - 75 см3 этанола к 25 - 30 см3 пробы | 6 мес | Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания | ||
Пелагические диатомовые | Полимерный материал или стекло | Добавление 0,5 объемной части кислотного <2> или одной объемной части щелочного <3> раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1 °C - 5 °C | 6 мес | Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания |
Зоопланктон | Полимерный материал или стекло | Добавление 96%-ного этанола из расчета 70 - 75 см3 этанола к 25 - 30 см3 пробы | Один год | Применимо для ракообразных и коловраток |
Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина | Один год | - | ||
Добавление кислотного раствора Люголя <2> до коньячного окрашивания пробы | 6 мес | - | ||
Свежая и сухая масса | ||||
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли, зоопланктон, рыба | Полимерный материал или стекло | Охлаждение до температуры 1 °C - 5 °C | 24 ч | Не допускается замораживание пробы. Анализ следует выполнить как можно скорее |
Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина | 3 мес | При выполнении анализа следует указать, была ли проведена консервация пробы | ||
Масса золы | ||||
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли | Полимерный материал или стекло | Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина | 3 мес | - |
Сухая масса и масса золы | ||||
Зоопланктон | Полимерный материал или стекло | Замораживание до температуры минус 18 °C фильтрованной пробы | 6 мес | Перед замораживанием пробу фильтруют через предварительно взвешенные стекловолоконные мембранные фильтры |
<1> Консервирующий раствор этанола содержит 96%-ный этанол, 37 - 40%-ный раствор формальдегида (формалина) и глицерин в объемном соотношении 100:2:1. <2> Для приготовления кислотного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 100 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды (pH = 2). <3> Для приготовления щелочного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 250 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды (pH = 10). | ||||
6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению
6.5.1 Транспортирование проб в лабораторию осуществляется любым видом транспорта или вручную.
При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т.п.), препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей.
При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия - поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание).
6.5.2 При соблюдении условий, указанных в 6.5.1, и отсутствии в НД на метод анализа требований к транспортированию проб продолжительность от завершения отбора проб до начала анализа не должна превышать 6 ч при температуре окружающей среды не выше 25 °C.
Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25 °C, рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с требованиями таблиц 1 - 4.
По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.
Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942.
Для определения биологических показателей пробы питьевых "чистых" и речных "грязных" вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.
6.5.3 Транспортирование проб в условиях дополнительного охлаждения осуществляют в соответствии с требованиями НД на метод анализа.
Примечания
1 Допускается не охлаждать отобранную пробу во время транспортирования в холодный период года, когда температура окружающей среды ниже 10 °C.
2 Допускается не охлаждать отобранную пробу во время транспортирования, если время доставки от места отбора до лаборатории не более 6 ч, а температура окружающей среды не превышает 25 °C, за исключением случаев, когда специальные условия транспортирования указаны в НД на метод анализа.
6.5.4 Для транспортирования проб в условиях дополнительного охлаждения используют переносные холодильники (контейнеры), в которые помещают пакеты со льдом или аккумуляторы холода, или специальное охлаждающее оборудование. Рекомендуемая температура транспортирования проб 2 °C - 10 °C.
6.5.5 Если к анализам пробы не приступают сразу же после доставки, то до начала анализа пробу хранят в условиях, указанных в НД на метод анализа. При отсутствии в НД на метод анализа рекомендаций по условиям и срокам хранения проб руководствуются таблицами 1 - 4.
Подписаться на обновления