ГОСТ Р 59015-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Топливо твердое минеральное. Метод определения содержания мышьяка

9 Проведение испытания

9.1 Подготовленный по 8.1 тигель взвешивают на весах (5.1) и записывают показания с точностью до 0,0001 г. Равномерно распределяют по дну тигля навеску топлива, взятую в количестве, указанном в таблице 2, снова взвешивают и записывают показания с точностью до 0,0001 г.

Таблица 2

Масса навески топлива в зависимости от предполагаемой

массовой доли мышьяка

Предполагаемая массовая доля мышьяка в топливе, %	Масса навески, г
Св. 0,004	0,5
От 0,001 до 0,004 включ.	1,0
Менее 0,001	2,0

9.2 К навеске топлива в тигель добавляют (1,000 +/- 0,001) г смеси Эшка (8.2.1), тщательно перемешивают металлическим шпателем, после чего содержимое тигля равномерно покрывают еще (1,000 +/- 0,001) г смеси Эшка.

Для каждой пробы топлива отбирают не менее двух навесок для проведения параллельных испытаний.

9.3 Одновременно готовят тигель для холостого опыта, для чего в тигель помещают 2 г смеси Эшка без навески топлива. Холостой опыт проводят вместе с анализом проб, включая все описанные ниже операции.

9.4 Тигли, подготовленные по 9.2 и 9.3, помещают в муфельную электропечь при комнатной температуре и проводят сжигание по программе, заданной по 8.3.1. Общее время нахождения тиглей в муфельной печи - 4 ч.

Примечание - Одновременное прокаливание в муфельной печи проб топлива, предназначенных для определения других показателей, не допускается.

Затем тигли вынимают из печи, охлаждают на воздухе в течение 5 - 7 мин, после чего накрывают крышками и помещают в эксикатор для дальнейшего охлаждения. Тигли со смесью после сжигания могут находиться в эксикаторе с осушающим веществом до их дальнейшей обработки не более 10 сут.

9.5 В круглодонную колбу прибора для отгонки мышьяка (см. рисунок А.1, позиция 7) помещают несколько небольших осколков пористого материала (фаянса, фарфора или пемзы), вставляют сухую воронку (5.19) и вносят через нее:

- 0,3 г сернокислого гидразина (6.3);

- 1 г бромистого калия (6.4);

- 10 г хлористого натрия (6.5).

9.6 Содержимое тигля разрыхляют стеклянной палочкой и, при отсутствии несгоревших частиц топлива, переносят в колбу прибора для отгонки мышьяка через ту же воронку, что и реактивы, стараясь провести перенос смеси наиболее полно. Затем в колбу вводят 5 см³ воды (6.11), смывая твердые частицы, прилипшие к палочке и воронке, после чего воронку удаляют.

Если в тигле при разрыхлении содержимого обнаружены несгоревшие частицы топлива, опыт бракуют и при повторном определении увеличивают продолжительность прокаливания в муфельной печи.

9.7 Колбу соединяют с холодильником (см. рисунок А.1, позиция 3) посредством насадки (позиция 4), снабженной каплеуловителем (позиция 5) и делительной воронкой (позиция 6). Все шлифы прибора смачивают минимальным количеством воды и притирают осторожными вращательными движениями.

В стакан (приемник дистиллята) (позиция 2) вместимостью 50 см³ (5.15) наливают пипеткой (5.16) 5 см³ азотной кислоты (6.8) и погружают в нее конец трубки холодильника, как показано на рисунке А.1 (приложение А). Стакан помещают в сосуд с холодной водой (позиция 1).

9.8 В мерный цилиндр наливают 15 см³ раствора серной кислоты (8.2.5). Около 5 см³ кислоты из цилиндра переливают в тигель, в котором проводилось сжигание пробы со смесью Эшка. Тигель слегка подогревают на песчаной бане, счищая остатки смеси со стенок тигля стеклянной палочкой. Содержимое тигля сливают через делительную воронку (рисунок А.1, позиция 6) в колбу прибора для отгонки мышьяка (позиция 5). Обработку тигля раствором серной кислоты проводят дважды. Оставшуюся в цилиндре кислоту переносят в делительную воронку, спускают в колбу и закрывают кран.

9.9 В делительную воронку (рисунок А.1, позиция 6) наливают 10 см³ концентрированной серной кислоты (6.6) и по каплям спускают ее в колбу со скоростью не более 25 капель в минуту.

9.10 Когда в делительной воронке остается 2 - 3 капли кислоты, закрывают кран и включают обогрев колбонагревателя. Содержимое колбы доводят до кипения, постепенно увеличивая нагрев с помощью регулятора колбонагревателя. Общее время перегонки для одного испытания составляет 1,5 - 2 ч.

9.11 Когда в приемнике объем жидкости будет составлять приблизительно 20 - 22 см³, приемник опускают так, чтобы конец холодильника не касался стенок приемника и раствора. Не прекращая нагревания, собирают дистиллят еще в течение 3 мин. Обогрев колбонагревателя прекращают и не убирают стакан (приемник дистиллята) еще в течение 3 - 5 мин.

9.12 Стакан-приемник ставят на песчаную баню и осторожно выпаривают его содержимое досуха, не допуская разбрызгивания. Затем приемник переносят в сушильный шкаф и высушивают в течение 10 мин при температуре (125 +/- 10) °C.

9.13 Вынимают стакан-приемник из сушильного шкафа, охлаждают в течение 5 мин на воздухе, закрывают высушенной при той же температуре крышкой и помещают в эксикатор. До дальнейшей обработки приемник может находиться в эксикаторе с осушающим веществом до 4 сут.

9.14 Далее анализ проводят так же, как при градуировке фотометра в соответствии с 8.4.6 - 8.4.13.

Примечание - После проведения фотометрирования при градуировке фотометра или анализе проб для сохранности пробирок, пробок и кювет необходимо немедленно после окончания измерений тщательно промыть их проточной водой, обработать раствором серной кислоты 1:4 (8.2.5), снова промыть проточной водой и ополоснуть 2 - 3 раза водой (6.11).

9.15 По градуировочному графику в соответствии с измеренной оптической плотностью находят содержание мышьяка в анализируемом растворе пробы As_T и в растворе холостого опыта As_K, мг.