ГОСТ Р 58894-2020. Национальный стандарт Российской Федерации. Микрокремнезем конденсированный для бетонов и строительных растворов. Технические условия
9 Методы испытаний
9.1 Масса средней лабораторной пробы, отобранной для проведения испытаний, должна быть не менее 1000 г.
9.2 При контроле качества микрокремнезема могут быть использованы другие методы, не указанные в настоящем стандарте, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие характеристики точности не ниже, чем у методов, предусмотренных настоящим стандартом. При этом арбитражными являются методы, приведенные в настоящем стандарте.
9.3 Определение внешнего вида
Внешний вид микрокремнезема определяют визуально.
9.4 Определение массовой доли влаги
Массовую долю влаги определяют по ГОСТ 5382-91 (разделы 1 и 3) гравиметрическим методом высушивания пробы в сушильном шкафу.
9.5 Определение массовой доли оксида кремния SiO2
Массовую долю оксида кремния SiO2 определяют по ГОСТ 5382-91 (подраздел 6.3) гравиметрическим методом, основанным на коагуляции желатином кремниевой кислоты, выделившейся при разложении пробы микрокремнезема концентрированной соляной кислотой, с последующим прокаливанием выделившегося осадка. Навеску микрокремнезема массой 0,2 г перемешивают с семикратным количеством карбоната натрия (углекислого натрия) и спекают их в муфельной печи при температуре 950 °C - 1000 °C в течение 7 - 10 мин. Последующие операции выполняют в соответствии с ГОСТ 5382.
9.6 Определение массовой доли потерь при прокаливании (п.п.п.)
Массовую долю потерь при прокаливании определяют гравиметрическим методом по ГОСТ 5382. Масса навески микрокремнезема должна быть не менее 5 г.
9.7 Определение массовых долей свободных щелочей (в пересчете на эквивалент Na2O) и оксида кальция CaO
Массовые доли свободных щелочей и оксида кальция определяют пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 5382.
Массовые доли оксидов натрия и калия определяют в фильтрате после разложения навески микрокремнезема массой 2 г смесью серной и плавиковой кислот.
Диапазон концентраций градуировочных растворов - 0,01 - 0,4 г/дм3 по Na2O и K2O. Пламя - пропан-бутан/воздух.
Массовую долю свободных щелочей Mсв в пересчете на эквивалент Na2O вычисляют по формуле
Mсв = m1 + 0,658m2, (1)
где m1 и m2 - массовые доли Na2O и K2O соответственно.
Массовую долю оксида кальция определяют в фильтрате после выделения гидратированного оксида кремния (см. пункт 6.3.2 ГОСТ 5382-91). При этом принимают:
- массу навески микрокремнезема - 2 г;
- объем анализируемого раствора - 100 см3;
- диапазон концентраций градуировочных растворов - 0,05 - 2,5 г/дм3 по CaO;
- пламя - пропан-бутан/воздух.
Градуировочные растворы готовят из точных навесок предварительно высушенных реактивов:
- углекислого кальция по ГОСТ 4530, х.ч.; фактор пересчета CaO/CaCO3 = 0,5603. Градуировочный раствор готовят разложением навески соляной кислотой в соотношении 1:3;
- хлористого натрия по ГОСТ 4233, х.ч.; фактор пересчета Na2O/NaCl = 0,5303;
- хлористого калия по ГОСТ 4234, х.ч.; фактор пересчета K2O/KCl = 0,6318.
9.8 Определение массовой доли оксида серы SO3
Массовую долю оксида серы SO3 определяют гравиметрическим методом, основанным на осаждении в соляно-кислой среде сульфат-ионов избытком хлористого бария, по ГОСТ 5382-91 (раздел 1 и подраздел 11.2) после сплавления навески микрокремнезема со смесью для сплавления по ГОСТ 5382-91 (пункт 11.2.1 и 6.4.1). Масса навески микрокремнезема - 1 г.
9.9 Определение массовой доли хлорид-иона Cl-
Массовую долю хлорид-иона определяют по ГОСТ 5382-91 (раздел 1 и подраздел 18.2) аргентометрическим методом, основанным на осаждении хлорид-иона избытком азотнокислого серебра. Масса навески микрокремнезема - 3 г.
9.10 Определение массовой доли оксида хрома (в пересчете на Cr2O3)
Массовую долю оксида хрома в пересчете на Cr2O3 определяют фотоколориметрическим методом, основанным на взаимодействии дифенилкарбазида с ионами шестивалентного хрома с образованием в кислой среде соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет по ГОСТ 8269.1-97 (подраздел 4.13).
9.11 Определение удельной поверхности
Удельную поверхность микрокремнезема (для МК и МКУ) определяют методом низкотемпературной адсорбции азота по ГОСТ 23401.
9.12 Определение индекса эффективности
9.12.1 Индекс эффективности микрокремнезема KМК определяют путем сравнения прочностей на сжатие образцов, изготовленных из мелкозернистых бетонных смесей контрольного и основного составов по методике, указанной в 9.12.2 - 9.12.6.
9.12.2 Для изготовления смесей применяют следующие материалы:
- портландцементы ПЦ 500-Д0 или ПЦ 500-Д0-Н по ГОСТ 10178 или ЦЕМ I 52,5 Н или ЦЕМ I 42,5 Н по ГОСТ 31108 с содержанием трехкальциевого алюмината C3A не более 8% по массе;
- микрокремнезем (проверяемой партии);
- полифракционный песок по ГОСТ 6139;
- воду по ГОСТ 23732.
9.12.3 Испытания проводят с учетом следующих условий:
- температура применяемых материалов и окружающего воздуха должна быть (20 +/- 2) °C;
- погрешность дозирования материалов - не более 1%;
- перемешивание смесей следует проводить механизированным способом в течение не менее 5 мин. Продолжительность и способ перемешивания смесей должны обеспечивать их однородность;
- объем замеса должен превышать требуемый для проведения всех испытаний не менее чем на 20%.
9.12.4 Составы и параметры смесей
Для определения индекса эффективности микрокремнезема готовят контрольный состав мелкозернистого бетона при соотношении Ц:П = 1:3 и основной состав при соотношении Ц:МК:П = 0,9:0,1:3. Расход воды в контрольном и основном составах одинаковый. При определении индекса эффективности микрокремнезема в виде водной суспензии (пасты):
- расход МКС определяют исходя из массовой доли микрокремнезема в пересчете на сухое вещество;
- воду, содержащуюся в МКС, учитывают в общем объеме воды затворения.
Изготовление и испытание смесей с определением расплыва конуса контрольного и основного составов проводят по ГОСТ 310.4. Расплыв конуса смесей должен быть 115 - 118 мм.
9.12.5 Изготовление, выдерживание и испытание образцов
Изготовление и испытание образцов мелкозернистого бетона на прочность на сжатие контрольного и основного составов проводят по ГОСТ 10180 и ГОСТ 31914. Образцы-кубы размерами 100 x 100 x 100 мм или 70 x 70 x 70 мм выдерживают в нормальных условиях - температура (20 +/- 2) °C и относительная влажность (95 +/- 5)%. Испытание образцов проводят в возрасте 7 и 28 сут.
9.12.6 Обработка результатов испытаний
Индекс эффективности микрокремнезема KМК, %, вычисляют по формуле
(2)
где R1 и R2 - прочность на сжатие образцов контрольного и основного составов соответственно, МПа.
9.13 Определение степени пуццоланической активности
Степень пуццоланической активности микрокремнезема определяют по количеству поглощенного CaO из насыщенного раствора гидроксида кальция одним граммом МК или МКУ при нагревании по ГОСТ Р 56593-2015 (раздел 14).
9.14 Определение насыпной плотности
Насыпную плотность микрокремнезема (МК и МКУ) определяют по ГОСТ 8735-88 (разделы 1 и 9) в мерном цилиндрическом сосуде вместимостью не менее 1000 см3.
9.15 Определение плотности суспензии (пасты)
Плотность суспензии (пасты) из микрокремнезема (МКС) определяют по ГОСТ 10181-2014 (раздел 5) в мерном цилиндрическом сосуде объемом не менее 1000 см3.
9.16 Определение показателя активности водородных ионов (pH)
Показатель активности водородных ионов (pH) суспензии (пасты) из микрокремнезема (МКС) 5% концентрации определяют по ГОСТ 21119.3.
9.17 Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов Aэфф
Удельную эффективную активность естественных радионуклидов Aэфф микрокремнезема определяют по ГОСТ 30108.
Подписаться на обновления