ГОСТ 34592-2019. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Методы определения содержания инсектоакарицидов

7.3 Подготовка к проведению анализа

7.3.1 Приготовление растворов

7.3.1.1 Смесь ацетонитрил - толуол в объемном соотношении 3:1 готовят по 6.3.1.2.

7.3.2 Приготовление рабочих стандартных растворов

7.3.2.1 Приготовление исходных растворов C'_0а стандартов фипронила, бета-цифлутрина, пропоксура, эсфенвалерата, малатиона, хлорпирифос-метила массовыми концентрациями 100 мкг/см³

Для приготовления исходных стандартных растворов инсектоакарицидов C'_0а рассчитывают необходимую массу i-го вещества m_i, эквивалентную 10,0 мг определяемого аналита, по формуле (1).

Рассчитанные массы стандартов инсектоакарицидов (взвешивание проводят с точностью до первого десятичного знака) по отдельности вносят в мерные колбы вместимостью 100 см³ и готовят раствор C'_0а по 6.3.2.1.

Срок хранения растворов при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C - не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при температуре от 20 °C до 25 °C не менее 30 мин.

7.3.2.2 Приготовление рабочего стандартного раствора C'_1а фипронила, бета-цифлутрина, пропоксура, эсфенвалерата, малатиона, хлорпирифос-метила массовыми концентрациями 0,2 мкг/см³

Для приготовления рабочего стандартного раствора C'_1а в мерную колбу вместимостью 10 см³ отбирают по 0,02 см³ соответствующих исходных растворов C'_0а и доводят объем раствора до 10 см³ по метке ацетоном.

7.3.2.3 Приготовление исходных растворов C'_0б стандартов фенвалерата, бифентрина, дельтаметрина, циперметрина массовыми концентрациями 100 мкг/см³

Приготовление исходных растворов C'_0б проводят аналогично 7.3.2.1.

7.3.2.4 Приготовление рабочего стандартного раствора C'_1б фенвалерата, бифентрина, дельтаметрина, циперметрина массовыми концентрациями 2 мкг/см³

Для приготовления рабочего стандартного раствора C'_1б в мерную колбу вместимостью 10 см³ отбирают по 0,2 см³ соответствующих исходных растворов C'_0б и доводят объем раствора до 10 см³ по метке ацетоном.

7.3.2.5 Приготовление рабочего стандартного раствора C'_2б фенвалерата, бифентрина, дельтаметрина, циперметрина массовыми концентрациями 0,2 мкг/см³

Для приготовления рабочего стандартного раствора C'_2б в мерную колбу вместимостью 10 см³ отбирают 1 см³ раствора C'_1б и доводят объем раствора до 10 см³ по метке ацетоном.

7.3.2.6 Приготовление исходных растворов C'_0в стандартов лямбда-цигалотрина, карбарила, перметрина массовыми концентрациями 100 мкг/см³

Приготовление исходных растворов C'_0в проводят аналогично 7.3.2.1.

7.3.2.7 Приготовление рабочего стандартного раствора C'_1в лямбда-цигалотрина, карбарила, перметрина массовыми концентрациями 10 мкг/см³

Для приготовления рабочего стандартного раствора C'_1в в мерную колбу вместимостью 10 см³ отбирают по 1 см³ соответствующих исходных растворов C'_0в и доводят объем раствора до 10 см³ по метке ацетоном.

7.3.2.8 Приготовление рабочего стандартного раствора C'_2в лямбда-цигалотрина, карбарила, перметрина массовыми концентрациями 0,2 мкг/см³

Для приготовления рабочего стандартного раствора C'_2в в мерную колбу вместимостью 10 см³ отбирают по 0,2 см³ соответствующих исходных растворов C'_0в и доводят объем раствора до 10 см³ по метке ацетоном.

7.3.2.9 Растворы C_1а, C_1б - C_2б, C_1в - C_2в хранят при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C не более 6 мес.

Перед применением растворы выдерживают при температуре от 20 °C до 25 °C не менее 30 мин.

7.3.3 Приготовление матричных градуировочных растворов G₁ - G₅

Матричные градуировочные растворы G₁ - G₅ готовят в полипропиленовых пробирках вместимостью 15 см³ из "чистых" проб массой 1,0 г, в которые вносят рабочие растворы определяемых аналитов C'_1а, C'_1б - C'_2б, C'_1в - C'_2в в соответствии с таблицей 7.1.

Таблица 7.1

Приготовление матричных градуировочных

растворов G₁ - G₅

Обозначение матричного градуировочного раствора	Вносимый объем рабочего раствора, см³
Обозначение матричного градуировочного раствора	C'_1а (7.3.2.2)	C'_1б (7.3.2.4)	C'_2б (7.3.2.5)	C'_1в (7.3.2.7)	C'_2в (7.3.2.8)
G₁	0,500	0,5	-	0,50	-
G₂	0,250	0,1	-	0,10	-
G₃	0,100	-	0,250	0,02	-
G₄	0,050	-	0,050	-	0,25
G₅	0,025	-	0,025	-	0,05

Пробирки выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин и проводят дальнейшую обработку растворов согласно 7.4.

Массовые концентрации матричных градуировочных растворов G₁ - G₅ приведены в таблице 7.2.

Таблица 7.2

Аналит	Обозначение и массовая концентрация матричного градуировочного раствора (мкг/см³)
Аналит	G₁	G₂	G₃	G₄	G₅
Фипронил Бета-цифлутрин Пропоксур Эсфенвалерат Милатион Хлорпирифос-метил	0,1	0,05	0,02	0,01	0,005
Фенвалерат Бифентрин Дельтаметрин Циперметрин	1,0	0,20	0,05	0,01	0,005
Лямбда-цигалотрин Карбарил Перметрин	5,0	1,00	0,20	0,05	0,010

Срок хранения растворов G₁ - G₅ при температуре от 2 °C до 8 °C - не более 7 сут.

7.3.4 Параметры хроматографических измерений

7.3.4.1 Газовый хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем капиллярных колонок.

7.3.4.2 Для кварцевой капиллярной колонки длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной пленки фазы 0,25 мкм устанавливают следующие хроматографические параметры:

а) газ-носитель - гелий со скоростью потока 1,0 см³/мин;

б) объем вводимой пробы 1 мм³;

в) параметры работы инжектора - без деления потока;

г) температура инжектора - 260 °C;

д) температурная программа колонки:

1) начальная температура 60 °C - 2 мин;

2) программируемый нагрев от 60 °C до 180 °C со скоростью 20 °C/мин;

3) изотерма при 180 °C - 2 мин;

4) программируемый нагрев от 180 °C до 245 °C со скоростью 2 °C/мин;

5) изотерма при 245 °C - 2 мин;

6) программируемый нагрев от 245 °C до 265 °C со скоростью 4 °C/мин;

7) изотерма при 265 °C до 70 мин;

8) время анализа - 70 мин.

7.3.4.3 Для масс-спектрометрического детектора устанавливают следующие параметры:

а) температура ионного источника - 250 °C;

б) режим ионизации - ионизация электронным ударом;

в) режим регистрации ионов - регистрация выделенных ионов (SIM).

7.3.4.4 Настройка режима регистрации выделенного иона (SIM) указана в таблице 7.3.

Таблица 7.3

Аналит	Масса, m/z		Абсолютное время удерживания
Аналит	Основной ион	Подтверждающий ион	Абсолютное время удерживания
Фипронил	367	213	25,70
Бета-цифлутрин	163	206	52,50
Пропоксур	110	152	13,66
Эсфенвалерат	125	167	59,30
Малатион	125	173	22,70
Хлорпирифос-метил	286	125	20,50
Фенвалерат	125	167	57,90
Бифентрин	181	165	40,80
Дельтаметрин	181	253	63,40
Циперметрин	163	181	54,00
Лямбда-цигалотрин	181	197	45,60
Карбарил	144	115	21,32
Перметрин	183	163	49,70
Примечание - Приведенные выше времена удерживания могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.

7.3.5 Установление градуировочной характеристики

7.3.5.1 Установление и расчет градуировочной характеристики проводят по основному иону в каждой серии анализов с помощью программного обеспечения масс-спектрометра в автоматическом режиме.

7.3.5.2 Проводят измерения матричных градуировочных растворов G₁ - G₅, приготовленных по 7.3.3, в порядке возрастания их концентраций. Относительное время удерживания определяемых соединений приведено в таблице 7.3.

7.3.5.3 Градуировочную характеристику устанавливают в координатах "отношение площади пика основного иона определяемого инсектоакарицида" - "массовая концентрация определяемого инсектоакарицида в матричном градуировочном растворе". При построении градуировочной характеристики используют линейную функцию вида y = a + bx, при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0,98.

7.3.5.4 При анализе градуировочных растворов рассчитывают соотношение интенсивностей сигналов основного и подтверждающего ионов, которое используют при идентификации аналитов при анализе проб.