ГОСТ 34592-2019. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Методы определения содержания инсектоакарицидов

6.4 Подготовка и обработка проб

 

6.4.1 Подготовка и экстракция проб мяса и субпродуктов, мяса и субпродуктов птицы, молока

Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. 100 г мяса, субпродуктов измельчают на гомогенизаторе. Подготовку проб молока проводят по ГОСТ 26809.1.

Взвешивают 1,0 г гомогенизированной ткани или молока в полипропиленовой пробирке вместимостью 15 см³ с 2 г сульфата аммония. Добавляют 5 см³ ацетонитрила (в пробу молока ацетонитрил добавляют по каплям на вортексе) и помещают в шейкер на 15 мин. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °C.

Сливают ацетонитрильный экстракт в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см³, а к осадку приливают 5 см³ н-гексана, помещают в шейкер на 15 мин. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °C.

Полученный гексановый экстракт переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³, помещают ее в ротационный испаритель и упаривают при температуре 40 °C досуха. Растворяют в 1 см³ ацетонитрила и объединяют с ацетонитрильным экстрактом.

Полученный экстракт очищают методом твердофазной экстракции (ТФЭ).

6.4.2 Очистка подготовленных проб мяса и субпродуктов, мяса и субпродуктов птицы, молока методом ТФЭ

Для очистки подготовленной пробы используют стеклянную хроматографическую колонку, установленную в блок вакуумного устройства и заполненную в следующем порядке: слой стекловаты, 1,0 г сорбента флорисила, 0,15 г силикагеля, слой стекловаты.

Сорбент колонки кондиционируют 5,0 см³ смеси ацетонитрил - толуол (6.3.1.2). Промывную фракцию отбрасывают и пропускают через колонку в круглодонную колбу вместимостью 100 см³ экстракт, полученный по 6.4.1. Промывают колонку, последовательно пропуская 10 см³ ацетонитрила и 10 см³ толуола. Содержимое колбы перемешивают.

Колбу с полученным элюатом помещают на ротационный испаритель и упаривают при температуре 50 °C досуха. Растворяют в 1 см³ 10%-ного раствора ацетонитрила (6.3.1.3) и используют для СВЭЖХ-ВПМС/МС-анализа. При необходимости раствор фильтруют шприцем через мембранный фильтр в виалу для СВЭЖХ-ВПМС/МС-анализа.

6.4.3 Подготовка и экстракция проб меда

Подготовку проб меда проводят по ГОСТ 19792-2017 (пункт 7.2).

Взвешивают 1,0 г подготовленной пробы меда в колбе вместимостью 50 см³, добавляют 20 см³ деионизированной воды и перемешивают до полного растворения меда. Полученный раствор очищают методом ТФЭ.

6.4.4 Очистка подготовленной пробы меда методом ТФЭ

Для очистки подготовленной пробы используют стеклянную хроматографическую колонку, установленную в блок вакуумного устройства и заполненную в следующем порядке: слой стекловаты, 0,5 г обращенно-фазного сорбента C₁₈, слой стекловаты.

Сорбент колонки кондиционируют последовательно 10 см³ метанола и 10 см³ деионизированной воды. Промывную фракцию отбрасывают и пропускают через колонку экстракт, полученный по 6.4.3. При необходимости применяют вакуум (скорость потока устанавливают не более чем одна капля в секунду). После прохождения экстракта сорбент в колонке высушивают под вакуумом, затем подставляют круглодонную колбу вместимостью 100 см³ и смывают анализируемые соединения с сорбента с помощью 10 см³ ацетонитрила и 10 см³ толуола последовательно. Содержимое колбы перемешивают.

Колбу с полученным элюатом помещают на ротационный испаритель и упаривают при температуре 50 °C досуха. Растворяют в 1 см³ 10%-ного раствора ацетонитрила (6.3.1.3) и используют для СВЭЖХ-ВПМС/МС-анализа.