ГОСТ 34592-2019. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Методы определения содержания инсектоакарицидов
6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы
6.2.1 Для определения содержания инсектоакарицидов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более +/- 0,01 г;
- весы специального класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,1 мг;
- масс-спектрометр с времяпролетным детектором высокого разрешения и диапазоном измерений от 50 до 2000 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 5000, точностью измерения массы не менее 0,02 а.е.м., режимом получения ионов фрагментов <*>;
--------------------------------
<*> Допускается использовать иное масс-спектрометрическое оборудование типа "тройной квадруполь" или "ионная ловушка", позволяющее воспроизводить технические и метрологические характеристики, указанные в настоящем стандарте.
- систему сверхвысокоэффективную жидкостную хроматографическую, оснащенную бинарным насосом со смесителем, термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50 +/- 1) °C;
- колонку хроматографическую <**> длиной 100 мм и диаметром 1 мм, заполненную обращенно-фазным сорбентом, с диаметром частиц не более 1,7 мкм;
--------------------------------
<**> Например, колонка хроматографическая BEH C18 "Waters". Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других колонок с аналогичными характеристиками.
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;
- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 50 °C;
- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и с температурным диапазоном нагревательной бани от 30 °C до 100 °C;
- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;
- колонку стеклянную для колоночной хроматографии (узкая часть длиной от 4,5 до 5,0 см, диаметром 0,5 см, широкая часть длиной от 6,5 до 7,0 см, диаметром 1,0 см);
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- вортекс со вставкой для одной пробирки и с диапазоном скорости от 0 до 2500 об/мин;
- шейкер переворачивающий с адаптером для пробирок, со скоростью вращения от 20 до 100 об/мин;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 4750 об/мин и с диапазоном температур охлаждения от 4 °C до 25 °C, с адаптером для пробирок вместимостью 15 см3;
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;
- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;
- генератор азота, объемная доля азота не менее 95%, производительностью 200 дм3/мин;
- компрессор воздушный;
- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 250 °C и погрешностью поддержания заданной температуры +/- 5 °C;
- термостат лабораторный;
- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2 °C до 8 °C;
- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15 °C до минус 25 °C;
- пробы, не содержащие инсектоакарициды, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями 6.4 - 6.5 и 7.4 - 7.5, в зависимости от типа анализируемой матрицы ("чистые" пробы <*>);
--------------------------------
<*> Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15 °C до минус 25 °C - не более 3 мес.
- стекловату силанизированную;
- обращенно-фазный сорбент C18;
- флорисил сорбент, 0,150 - 0,250 мм;
- силикагель марки 60 для колоночной хроматографии с размером частиц от 0,063 до 0,100 мм;
- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см3 с навинчиваемыми пластмассовыми крышками;
- виалы (флаконы) стеклянные для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см3 с навинчиваемыми крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;
- пипетки одноканальные переменной вместимости 20 - 100, 200 - 1000 мм3, 1 - 5 см3 с допустимой относительной погрешностью дозирования не более +/- 2%;
- шприцы одноразовые вместимостью 2 см3;
- фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;
- колбы К-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-1-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
- пипетки 2-2-1-10(25) по ГОСТ 29227;
- колбы 1-10(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1-50(100, 1000)-1 по ГОСТ 1770.
6.2.2 При определении содержания инсектоакарицидов применяют следующие реактивы:
- ацетонитрил для ВЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- аммония сульфат по ГОСТ 9097, х.ч.;
- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч.д.а.;
- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды;
- н-гексан, х.ч.;
- толуол, ос.ч.;
- метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.;
- формиат аммония с массовой долей основного вещества не менее 99,0%;
- эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч.д.а.
6.2.3 При определении содержания инсектоакарицидов применяют стандартные образцы с массовой долей основного вещества не менее 98,0%:
- фентион;
- темефос;
- ацетамиприд;
- диазинон;
- имидаклоприд;
- индоксакарб;
- циромазин;
- тетраметрин;
- хлорпирифос.
6.2.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Подписаться на обновления