ГОСТ ISO Guide 33-2019. Межгосударственный стандарт. Стандартные образцы. Надлежащая практика применения стандартных образцов

11.2 Чистые материалы

11.2.1 Чистые материалы играют решающую роль в установлении метрологической прослеживаемости во многих областях измерений, в частности, но не ограничиваясь этим, в химии.

Примечание - "Чистый" - это идеализированное понятие, так же как и однородный или стабильный. В действительности ни один материал не является чистым в абсолютном смысле этого слова.

 

11.2.2 При измерении состава чистые материалы часто формируют основу того, что называется "цепочкой прослеживаемости", т.е. это первое звено между чистым материалом и измерениями состава рассматриваемого вещества. Любой материал, используемый для этой цели, должен быть характеризован на примесях, которые должны быть идентифицированы и количественно определены в соответствии с назначением материала.

Пример 1 - Азот (степень чистоты 6.0) обычно содержит несколько нмоль/моль бензола. Эта примесь не очень существенна для приготовления синтетической смеси типа "природный газ" (где доля количества вещества азота обычно находится в пределах от 0,5 смоль/моль до 20 смоль/моль и бензола (если вообще присутствует) - в диапазоне от 1 мкмоль/моль до 10 мкмоль/моль), но эта примесь очень существенна для приготовления эталонов для контроля качества воздуха (где заданная молярная доля бензола составляет от 5 нмоль/моль до 50 нмоль/моль).

Пример 2 - Присутствие примесей в материалах, используемых для фиксированных точек на температурной шкале, приводит к отклонениям вследствие, например, понижения температуры затвердевания.

11.2.3 Многие химические вещества и другие чистые материалы выпускаются с известным содержанием примесей. Эта информация полезна в метрологическом контексте, если только она содержит:

- единицы измерений (например, моль/моль, если выражена в виде долей количества вещества),

- неопределенность, связанную с приписанными значениями.

Пример 1 - Для испытательной лаборатории, анализирующей следовые загрязнения в почве, обычно достаточно сравнить калибрант, приготовленный из нового чистого химического вещества со старым калибрантом, для которого было установлено, что он не имеет значительного смещения. Такое заключение может быть получено, например, по результатам повторного анализа МКК, МПКЛ (материал для проверки квалификации лабораторий) или использования ССО.

Пример 2 - Производитель, производящий калибранты для испытательных лабораторий, должен представлять метрологически прослеживаемые данные о составе и, следовательно, проводить адекватную идентификацию и количественное определение примесей в чистых материалах (включая матрицу).

11.2.4 Анализ чистоты не ограничивается чистыми материалами, которые растворяются, разбавляются или иным способом доводятся до состояния, пригодного для измерений химического состава. Растворитель, матричный газ и т.д. должны анализироваться на чистоту, так как могут также содержать определяемые количества примесей, которые могут повлиять на результаты измерений.

При измерении и испытании такой анализ чистоты можно проводить как проверку холостого реагента, т.е. проверку того, является ли уровень примесей достаточно низким, чтобы им можно было пренебречь на последующих этапах измерительной процедуры.