ГОСТ ISO Guide 33-2019. Межгосударственный стандарт. Стандартные образцы. Надлежащая практика применения стандартных образцов

11 Приписывание значений другим материалам

11.1 Общие сведения

11.1.1 При проведении калибровки средств измерений ССО особенно часто используются для приготовления других СО путем смешивания, разбавления или иным способом. Значение(я) свойств вновь приготовленного СО частично основано на значении(ях) свойств ССО, использованного для приготовления. Этот процесс подпадает под общее наименование работ "приписывание значений другим материалам". Методы приготовления включают гравиметрию и волюмометрию.

11.1.2 Это применение ССО очень широко распространено. Фактически большинство калибровок, выполняемых в аналитической химии, основаны на этой роли ССО. Чистые материалы часто используются для приготовления смесей или растворов, которые, в свою очередь, используются для калибровки оборудования. Иногда эти смеси или растворы дополнительно разбавляются перед применением. Концентрация, доля количества вещества или некоторые другие показатели состава могут быть рассчитаны на основе данных чистоты и данных, связанных с приготовлением материала.

Если оборудование, используемое в процессе приготовления, откалибровано надлежащим образом и проводится соответствующий мониторинг условий окружающей среды, возможно получение значений свойств, метрологически прослеживаемых к Системе СИ.

Примечания

1 Условия окружающей среды могут играть доминирующую роль в точности гравиметрии. В частности, при взвешивании объемных объектов, таких как газовые баллоны, выталкивающая сила воздуха может играть важную роль. Необходимость контроля условий окружающей среды зависит от тщательности оценивания неопределенности и требуемого уровня точности.

2 Измерения концентрации, в частности, зависимы от температуры. Эти эффекты могут быть незначительными с учетом других составляющих неопределенности в полевой лаборатории, но они не являются незначимыми по сравнению с другими источниками неопределенности в волюмометрическом процессе.

11.1.3 Рекомендуется проводить проверку согласованности значений, приписанных этим калибрантам. Такие проверки могут проводиться:

- путем сравнения нового калибранта со старым, уже прошедшим валидацию,

- путем оценивания эффекта от применения нового калибранта как части контроля качества, например с помощью измерения МКК.

11.1.4 Сравнение нового калибранта со старым, уже прошедшим валидацию, необходимо, если калибровка оказывает большое влияние на характеристики методики измерений в целом. Значение, рассчитанное по процедуре приготовления нового калибранта, x_prep, необходимо сравнить со значением, полученным с использованием старого калибранта, x_meas. Старый, проверенный калибрант используется для калибровки средства измерений, используемого для сравнения. Новый калибрант считается прошедшим валидацию, если

, (8)

где k обозначает соответственно выбранный коэффициент охвата при уровне доверия 95%. В большинстве случаев k = 2 - подходящий выбор (ISO/IEC Guide 98-3:2008, раздел 7, для дальнейшего руководства по выбору коэффициентов охвата).

Кроме применения указанного выше критерия новый калибрант может также считаться прошедшим валидацию, если наблюдаемое расхождение незначительно (x_prep - x_meas) по сравнению с неопределенностью, требуемой измерением или методом испытания.