ГОСТ 22552.3-2019. Межгосударственный стандарт. Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида алюминия

6 Определение оксида алюминия фотоколориметрическим методом с алюминоном (при массовой доле оксида алюминия до 0,5%)

6.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании розово-красного комплексного соединения алюминия с алюминоном в уксуснокислой среде при pH = 5,0 - 6,0 и фотометрировании окрашенного раствора.

6.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

6.2.1 Для проведения анализа применяют:

- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100 °C;

- бюретки по ГОСТ 29251;

- бумагу индикаторную универсальную;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

- колбы 1(2)-100(250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колба Кн-2-250 ТХС, Кн-2-500 ТХС, Кн-2-750 ТХС и Кн-2-1000 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- колориметр фотоэлектрический или спектрофотоколориметр;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:

- температуру нагрева до 1000 °C;

- поддержание температуры с погрешностью +/- 2 °C;

- пипетки номинальной вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29227;

- чашки платиновые по ГОСТ 6563;

- тигли платиновые по ГОСТ 6563;

- алюминон по нормативному документу, раствор молярной концентрации c(C₂₂H₂₃N₃O₉) = 0,1 моль/дм³ (свежеприготовленному раствору дают отстояться 24 ч; годен к употреблению в течение 4 сут.;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту аскорбиновую по нормативному документу, раствор молярной концентрации c равной 2 моль/дм³, годен в течение 5 сут.;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, концентрированную и раствор в объемном соотношении 1:9;

- кислоту уксусную по ГОСТ 61;

- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;

- натр едкий по ГОСТ 2263, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм³;

- натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

6.2.2 Приготовление буферного раствора

Для приготовления буферного раствора с pH 5 - 6 берут: 6,8 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см³ воды, приливают 3 см³ уксусной кислоты и перемешивают.

6.2.3 Стандартные растворы оксида алюминия готовят по 5.3.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Масса навески песка для проведения анализа в зависимости от массовой доли оксида алюминия указана в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида алюминия, %	Масса навески песка, г	Объем аликвотной части раствора, см³
От 0,01 до 0,02 включ.	1,0	Весь раствор
Св. 0,02 " 0,04 "	0,5	Весь раствор
" 0,04 " 0,10 "	0,5	40
" 0,10 " 0,30 "	0,5	10 - 20
" 0,30 " 0,50 "	0,1	20 - 40

6.3.2 Навеску песка помещают в платиновый тигель или чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре от 700 °C до 750 °C в течение от 15 до 20 мин, охлаждают и разлагают смесью серной и фтористоводородной кислоты, как указано в ГОСТ 22552.1-2019 (подпункт 4.3.2).

К сухому остатку после удаления четырехфтористого кремния приливают 1 см³ раствор серной кислоты в объемном соотношении 1:9, горячей воды до объема от 10 до 15 см³ и кипятят до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ (при массовой доле оксида алюминия от 0,01% до 0,04%).

6.3.3 К раствору по каплям приливают раствор едкого натра молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм³ до pH = 5,0 (проверяют по универсальной индикаторной бумаге) и воды до объема 20 см³, затем пипеткой приливают 1,5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 2 см³ раствора алюминона, доливают буферным раствором до метки, перемешивают и помещают на 5 мин на водяную баню, нагретую до 90 °C. Охлаждают до комнатной температуры и оптическую плотность раствора измеряют через 25 мин, на фотоколориметре, применяя зеленый светофильтр при в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

6.3.4 Раствор, полученный по 6.3.2 (при массовой доле оксида алюминия от 0,04% до 0,5%), доливают водой до метки и перемешивают. Затем отмеривают пипеткой аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли оксида алюминия указан в таблице 2. Далее анализ продолжают, как указано в 6.3.3.

6.3.5 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см³ отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16; 18 и 20 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2,0 мг оксида алюминия; в одиннадцатую колбу стандартный раствор Б не помещают. Приливают в каждую колбу воду до объема 20 см³ и пипеткой по 4,5 см³ раствора аскорбиновой кислоты и по 2 см³ раствора алюминона.

Раствором сравнения служит содержимое колбы, в которой стандартный раствор Б отсутствует. Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю оксида алюминия X, в процентах, вычисляют по формуле

, (5)

где m₁ - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

V₂ - объем анализируемого раствора, см³;

V₃ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

m - масса навески песка, г.

6.4.2 Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,005%.