ГОСТ 22552.3-2019. Межгосударственный стандарт. Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида алюминия

5 Определение оксида алюминия фотоколориметрическим методом с антразохромом (при массовой доле оксида алюминия до 2%)

 

5.1 Сущность метода

 

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антрозохромом в уксуснокислой среде при pH 4,8 - 4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны .

 

5.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

 

5.2.1 Для проведения анализа применяют:

- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100 °C;

- весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

- колориметр фотоэлектрический или спектрофотоколориметр;

- электроплитку по ГОСТ 14919;

- бюретки по ГОСТ 29251;

- колбы 1(2)-100(250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колба Кн-2-250 ТХС, Кн-2-500 ТХС, Кн-2-750 ТХС и Кн-2-1000 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- пипетки номинальной вместимостью 25 см³ по ГОСТ 29227;

- чашки платиновые по ГОСТ 6563;

- шпатели платиновые по ГОСТ 6563;

- алюминий металлический по ГОСТ 13726;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор в объемном соотношении 1:2;

- аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации (C) равной 50 г/дм³;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации (C) равной 10 г/дм³;

- кислоту серную по ГОСТ 4204;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118 концентрированную, раствор в объемном соотношении 1:1, раствор молярной концентрации c(HCl) = 1 моль/дм³;

- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;

- натрий сернокислый по ГОСТ 4166;

- натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,

- стандартный образец состава натрий-кальций-силикатного стекла.

5.2.2 Индикаторы

5.2.2.1 При проведении анализа применяют:

- , спиртовой раствор массовой концентрации (C) равной 1 г/дм³;

- , водный раствор массовой концентрации (C) равной 1 г/дм³;

- антразохром, раствор массовой концентрации (C) равной 1,5 г/дм³.

5.2.3 Приготовление фонового раствора

Фоновый раствор готовят следующим образом: 2 г сернокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в 200 - 300 см³ воды, прибавляют 40 см³ соляной кислоты, 0,64 см³ серной кислоты и доводят водой до метки.

 

5.3 Подготовка к анализу

 

Стандартный раствор, массовой концентрации (C) равной 0,01 мг/см³ оксида алюминия, готовят из ГСО стекла:

помещают в платиновую чашку 0,5882 г ГСО 5456-90, приливают 7 - 10 см³ фтористоводородной кислоты и 1,0 - 1,5 см³ серной кислоты и смешивают платиновым шпателем. Содержимое чашки выпаривают при периодическом перемешивании на электрической плитке до прекращения выделения белых паров серного ангидрида. Сухой остаток растворяют при кипячении в 4 - 5 см³ соляной кислоты и 30 - 40 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора оксида алюминия из металлического алюминия: 0,2647 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Приготовленный раствор массовой концентрации (C) равной 1 мг/см³ оксида алюминия. Непосредственно перед употреблением готовят раствор, массовой концентрации (C) равной 0,01 мг/см³ оксида алюминия следующим образом: 5 см³ раствора, массовой концентрации (C) равной 1 мг/см³ оксида алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 50 см³ раствора соляной кислоты в объемном соотношении 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

 

5.4 Проведение анализа

 

5.4.1 Навеску песка массой от 0,10 до 0,25 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и приливают 1 см³ серной кислоты и 5 - 7 см³ фтористоводородной кислоты и перемешивают платиновым шпателем. Содержимое чашки выпаривают при периодическом перемешивании на электрической плитке до прекращения выделения белых паров серного ангидрида. Сухой остаток растворяют при кипячении в 4 - 5 см³ соляной кислоты и 30 - 40 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

5.4.2 Аликвотную часть раствора 10 - 25 см³ помещают в колбу вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида и 5 см³ раствора фона (по 5.2.2), нагревают в течение 3 - 5 мин на водяной бане, охлаждают, приливают 20 см³ холодной дистиллированной воды, 2 капли или . Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора пробы. Раствор в колбе осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака в объемном соотношении 1:2 до появления слабо-желтого окрашивания. Затем по каплям приливают раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 1 моль/дм³ до исчезновения окраски и 3 см³ раствора соляной кислоты. Пипеткой приливают 10 см³ раствора антразохрома и затем 16 см³ раствора уксуснокислого аммония или уксуснокислого натрия. Раствор доводят до метки холодной водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при , в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям (концентрациям) оксида алюминия строят градуировочный график.

5.4.3 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ каждая бюреткой отмеряют 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12 см³ раствора, массовой концентрации (C) равной 0,01 мг/см³ оксида алюминия. В каждую колбу приливают по 5 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, 5 см³ раствора фона, добавляют 2 капли или , осторожно, по каплям (1 - 2) нейтрализуют раствором аммиака до слабо-желтого окрашивания. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы, кроме стандартного раствора оксида алюминия. Затем в колбы добавляют по каплям раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 1 моль/дм³ до исчезновения желтой окраски, и затем еще добавляют 3 см³ соляной кислоты. Приливают пипеткой в каждую колбу по 10 см³ раствора антразохрома и затем по 15 см³ раствора уксуснокислого аммония или натрия. Растворы доводят до метки холодной водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при , в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. Массу оксида алюминия в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

 

5.5 Обработка результатов

 

5.5.1 Массовую долю оксида алюминия X, в процентах, вычисляют по формуле

 

, (4)

 

где m₁ - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

V₂ - объем анализируемого раствора, см³;

m - масса навески песка, г;

V₃ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

5.5.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

0,03% - при массовой доле оксида алюминия в песке от 0,05% до 0,5%;

0,10% - при массовой доле оксида алюминия в песке св. 0,5% до 2%.