ГОСТ 22552.3-2019. Межгосударственный стандарт. Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида алюминия

7 Определение оксида алюминия рентгеноспектральным флуоресцентным методом

 

7.1 Сущность метода

 

Сущность метода состоит в использовании зависимости между интенсивностью вторичного флуоресцентного излучения элементов, содержащихся в песке, и концентрацией входящего в его состав оксида алюминия.

 

7.2 Средства измерений, оборудование, реактивы

 

7.2.1 Для проведения анализа применяют:

- рентгенофлуоресцентные спектрометры, обеспечивающие точность анализа не ниже установленных в 4.5.2, 5.5.2, 6.4.2.

Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

 

7.3 Подготовка пробы для измерений (анализа)

 

7.3.1 Подготовку пробы для анализа проводят в соответствии с Методикой пробоподготовки, утвержденной в установленном порядке.

7.3.2 Для проведения анализа готовят два образца-излучателя (таблетки).

 

7.4 Проведение измерений

 

7.4.1 Подготовку измерительной аппаратуры к работе проводят в соответствии с инструкцией по ее эксплуатации.

7.4.2 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра и методикой выполнения измерений, утвержденной в установленном порядке.

 

7.5 Обработка результатов измерений

 

7.5.1 Обработку и оценку результатов измерений проводят в соответствии с методикой выполнения измерений, утвержденной в установленном порядке.

7.5.2 Результаты измерений признают правильными, если абсолютное расхождение двух результатов параллельных измерений не превышает 0,014%.

7.5.3 Если абсолютное расхождение между двумя результатами параллельных измерений превысит значение 0,014%, то проводят третье измерение на третьем образце-излучателе (таблетке). Если максимальное расхождение между тремя результатами измерений не превысит значение 0,017% (критический диапазон для трех параллельных измерений для доверительной вероятности 0,95, %), в качестве окончательного результата принимают среднее арифметическое значение трех результатов параллельных измерений.

Если максимальное расхождение между тремя результатами параллельных измерений превысит 0,017%, анализ повторяют на свежеприготовленных таблетках. Если при повторном анализе абсолютное расхождение между двумя результатами параллельных измерений превысит 0,017%, анализ данной пробы прекращают до установления и устранения причин, вызвавших повышенное рассеяние результатов.

7.5.4 Погрешность определения массовой доли оксида алюминия составляет 0,05%.