ГОСТ 10136-2019. Межгосударственный стандарт. Диэтиленгликоль. Технические условия

7.8 Определение числа омыления

7.8.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные класса точности III по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 610 г.

Секундомер.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см³, 100 см³.

Бюретка 1-1-2-50-0,2 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-25 или 3-2-25 по ГОСТ 29169.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор с молярной концентрацией c (KOH) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота серная, раствор с молярной концентрацией c (1/2H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

Известь натронная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.8.2 Проведение испытаний

Навеску от 99,50 до 100,50 г анализируемого продукта марки А или от 49,50 до 50,50 г продукта марки Б взвешивают в конической колбе, результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. В колбу добавляют 25 см³ раствора гидроокиси калия. Колбу с содержимым присоединяют к холодильнику, снабженному трубкой с натронной известью (если нагревание проводят вне вытяжного шкафа), и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане. Затем охлаждают колбу с содержимым до температуры окружающей среды, промывают холодильник через верх от 10 до 20 см³ дистиллированной воды. Удаляют холодильник, добавляют в колбу от трех до пяти капель раствора фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты до обесцвечивания.

В тех же условиях проводят контрольное титрование с 50 см³ дистиллированной воды.

7.8.3 Обработка результатов

Число омыления X₁, мг гидроокиси калия на 1 г диэтиленгликоля, вычисляют по формуле

 

, (5)

 

где V - объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;

V₁ - объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

5,6 - масса калия гидроокиси, соответствующая 1 см³ спиртового раствора гидроокиси калия с молярной концентрацией точно 0,1 моль/дм³, мг;

m - масса навески диэтиленгликоля, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,01 мг гидроокиси калия на 1 г диэтиленгликоля при доверительной вероятности P = 0,95.

При соблюдении условий проведения испытаний по настоящему стандарту прецизионность определения числа омыления не превышает значений, приведенных в таблице 6.

 

Таблица 6

 

Прецизионность определения числа омыления

 

Диапазон определения числа омыления, мг KOH на 1 г продукта	Граница абсолютной погрешности (при P = 0,95), мг KOH на 1 г продукта	Предел повторяемости (при P = 0,95) r, мг KOH на 1 г продукта	Предел воспроизводимости (при P = 0,95) R, мг KOH на 1 г продукта
От 0,010 до 0,100 включ.	0,006	0,007	0,008
Св. 0,10 до 0,30 включ.	0,03	0,04	0,04