ГОСТ 10136-2019. Межгосударственный стандарт. Диэтиленгликоль. Технические условия

7.7 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

7.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные класса точности III по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 610 г.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50.

Бюретка 1-1-2-2-0,01 или 1-1-2-5-0,1 по ГОСТ 29251.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с молярной концентрацией c (NaOH) = 0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

7.7.2 Проведение испытаний

В конической колбе взвешивают от 49,50 до 50,50 г анализируемого продукта, записывают результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, добавляют 50 см³ воды, не содержащей диоксида углерода. Содержимое колбы перемешивают, затем прибавляют 8 - 10 капель раствора фенолфталеина, снова перемешивают, после чего титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового окрашивания, устойчивого в течение 30 с.

В тех же условиях проводят контрольное титрование с 50 см³ дистиллированной воды.

7.7.3 Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту X_к, %, вычисляют по формуле

, (4)

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;

0,003 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией точно 0,05 моль/дм³, г/см³;

m - масса навески, г.

При соблюдении условий проведения испытаний в соответствии с настоящим стандартом прецизионность определения массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту не превышает значений, приведенных в таблице 5.

Таблица 5

Прецизионность определения массовой доли кислот

Диапазон определения массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту, % масс.	Граница абсолютной погрешности (при P = 0,95) , % масс.	Предел повторяемости (при P = 0,95) r, % масс.	Предел воспроизводимости (при P = 0,95) R, % масс.
От 0,0010 до 0,0050 включ.	0,0004	0,0005	0,0006
Св. 0,005 до 0,010 включ.	0,001	0,002	0,002