ГОСТ 34444-2018. Межгосударственный стандарт. Наноматериалы. Магний гидроксид наноструктурированный. Технические требования и методы измерений (анализа)
5.10 Определение удельной поверхности
5.10.1 Метод измерения на анализаторе удельной поверхности основан на явлении адсорбции молекул адсорбата (азота) активной поверхностью анализируемого образца из газовой фазы над ним, в результате чего наблюдается изменение давления в ячейке с образцом. При дальнейшем постепенном дозированном добавлении газа в ячейку с образцом происходит полное заполнение поверхности образца слоем молекул адсорбата.
На основании данных по изменению давления в ячейке рассчитывают площадь удельной поверхности анализируемого образца многоточечным (по семи точкам) методом Брюнера - Эммета - Теллера (метод BET).
Перед измерением площади удельной поверхности проводят дегазацию образца для удаления излишней жидкости и других загрязняющих материалов, которые могут изменять потенциал поверхности и блокировать или заполнять поры.
Примечания
1 Необходимость и условия дегазации - температуру, время и способ (под вакуумом или в потоке газа-носителя) - согласовывают с потребителем.
2 Допускается проводить измерение площади удельной поверхности без дегазации образца.
5.10.2 При определении удельной поверхности применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:
- анализатор удельной поверхности и размеров пор Quadrasorb EVO или Quadrasorb SI (далее - прибор) в комплекте с дегазационной станцией, ершиками для мытья ячеек, насадкой для заполнения ячеек;
- четыре стандартные ячейки 9 мм с большим утолщением;
- четыре заполняющих стержня для стандартных ячеек 9 мм;
- сосуд Дьюара серии СК для жидкого азота;
- газообразный гелий по НД государств <*>;
--------------------------------
<*> В Российской Федерации - по ТУ 0271-135-31323949-2005 "Гелий газообразный (сжатый)".
- газообразный азот особой чистоты по ГОСТ 9293;
- жидкий технический азот 1-го сорта по ГОСТ 9293;
- воздух по ГОСТ 17433;
- соляную кислоту по ГОСТ 3118;
- ацетон по ГОСТ 2603.
5.10.3 Подготовка к выполнению измерений
5.10.3.1 Для приготовления раствора соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в объемном соотношении 1:2, в стакан В-1-600 ТС цилиндром 1-250-2 наливают 200 см3 дистиллированной воды, цилиндром 1-100-2 приливают 100 см3 концентрированной соляной кислоты осторожно, небольшими порциями, перемешивая.
Раствор хранят длительное время в склянке с завинчивающейся крышкой при комнатной температуре.
5.10.3.2 Ячейки промывают ершиком проточной водой, раствором соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в объемном соотношении 1:2, ацетоном, после чего продувают воздухом при комнатной температуре в течение 5 мин. Ячейки очищают после выполнения каждого измерения.
5.10.3.3 Подготовка пробы для проведения анализа с дегазацией
Одновременно заполняют пробой четыре ячейки.
Каждую пустую ячейку поочередно помещают в цилиндр 1-100-2 и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака m1i, г.
С использованием насадки ячейки заполняют пробой на 2/3 вместимости и прочищают верхние части ячеек сухим ершиком.
Ячейки с пробой (без заполняющих стержней) устанавливают в дегазационную станцию и проводят дегазацию пробы.
Ячейки с пробой охлаждают до комнатной температуры и, поместив поочередно каждую в тот же цилиндр 1-100-2, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака m2i, г.
По разности масс рассчитывают массу навески пробы mi, г, в каждой ячейке mi = m2i - m1i, значение которой вносят в программное обеспечение прибора.
5.10.3.4 Подготовка пробы для проведения анализа без дегазации
Одновременно заполняют пробой четыре ячейки.
Каждую пустую ячейку поочередно помещают в цилиндр 1-100-2 и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака m1i, г.
С использованием насадки ячейки заполняют пробой на 2/3 вместимости и прочищают верхние части ячеек сухим ершиком.
Помещают поочередно каждую ячейку в тот же цилиндр 1-100-2 и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака m2i, г.
По разности масс рассчитывают массу навески пробы mi, г, в каждой ячейке mi = m2i - m1i, значение которой вносят в программное обеспечение прибора.
5.10.3.5 При выборе точек для анализа используют значения P/P0 в диапазоне от 0,03 до 0,3, число точек - 7, отметив методы обсчета "M" и "S".
Выбирают параметры равновесия:
pressure tolerance (toler) - 0,05 мм рт. ст.;
equilibrium time (Equ) - 180 с;
eqvilibrium time out (time out) - 360 с.
5.10.4 В ячейки вставляют заполняющие стержни. Затем ячейки с пробой и заполняющими стержнями, подготовленными по 5.10.3.3 (5.10.3.4), вставляют в рабочие станции прибора и проводят измерение.
5.10.5 Обработка результатов измерений
5.10.5.1 Снимают результат измерения удельной поверхности пробы в каждой рабочей станции, Si, м2/г, и определяют для каждой рабочей станции подходящие для обработки по методу BET точки по критерию Рукерола, используя автоматическую функцию в программном обеспечении прибора "Micropore BET assistant".
5.10.5.2 Если критерию Рукерола на каждой рабочей станции удовлетворяют точки от трех до семи, то за результат измерений удельной поверхности пробы 
принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений S1, S2, S3, S4, м2/г.
Если критерию Рукерола удовлетворяют только две точки на одной из четырех рабочих станций, измерение на этой рабочей станции признают ошибочным и за результат измерений удельной поверхности пробы принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений S1, S2, S3.
Если критерию Рукерола удовлетворяют только две точки на двух рабочих станциях, измерение признают ошибочным и определение удельной поверхности пробы повторяют на четырех рабочих станциях.
Результат измерений округляют с точностью до первого десятичного знака.
Подписаться на обновления