ГОСТ 34444-2018. Межгосударственный стандарт. Наноматериалы. Магний гидроксид наноструктурированный. Технические требования и методы измерений (анализа)

5.7 Определение массовой доли натрия

5.7.1 Массовую долю натрия в диапазоне от 0,0010% до 0,05% включительно определяют пламенно-фотометрическим методом, основанным на измерении интенсивности эмиссии ионов натрия, раствор соли которого в виде аэрозоля вводится в газовоздушное пламя.

5.7.2 При определении массовой доли натрия применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:

- анализатор жидкости пламенно-фотометрический любого типа;

- МСО состава раствора ионов натрия с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см³ и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% при P = 0,95;

- магний оксид для спектрального анализа по НД государств <*>.

--------------------------------

<*> В Российской Федерации - по ТУ 6-09-01-245-84 "Магний оксид (окись магния) MgO, квалификация ч.д.а. для спектрального анализа". Допускается применение магния оксида CAS N 1309-48-4 с массовой долей не менее 99,9%.

5.7.3 Подготовка к проведению измерений

Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробу, проводят градуировку прибора.

5.7.3.1 Для приготовления раствора ионов натрия массовой концентрации 0,010 мг/см³ в колбу 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают 25 см³ дистиллированной воды, пипеткой 2-2-1 добавляют 1 см³ МСО. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

Абсолютная погрешность приготовления раствора ионов натрия - не более +/- 0,001 мг/см³ при P = 0,95. Раствор применяют свежеприготовленным.

Примечание - При отсутствии МСО допускается использовать раствор массовой концентрации ионов натрия 1,000 мг/см³, приготовленный по ГОСТ 4212 из хлористого натрия.

Для приготовления фонового раствора в стакане В-1-250 ТС взвешивают 6 г магния оксида для спектрального анализа с точностью до второго десятичного знака, цилиндром 1-25-2 добавляют 15 см³ дистиллированной воды и цилиндром 1-50-2 добавляют 35 см³ концентрированной азотной кислоты осторожно, при перемешивании. Затем раствор в стакане нагревают на электрической плитке до растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры и, используя воронку В-75-110 ХС, количественно переносят в колбу 1-200-2. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

Раствор хранят в течение месяца в склянке в местах, защищенных от света.

Примечание - При отсутствии магния оксида для спектрального анализа допускается использовать магний оксид ч.д.а. по ГОСТ 4526 <*>.

--------------------------------

5.7.3.2 Градуировка прибора

Для приготовления градуировочных растворов в колбы 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают по 10 см³ дистиллированной воды, пипетками 1-1-2-10, 2-2-20 добавляют 0,0 (холостая проба); 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0 см³ раствора ионов натрия массовой концентрации 0,010 мг/см³, что соответствует массе натрия 0,00; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 мг. Затем пипеткой 1-1-2-10 добавляют по 10 см³ фонового раствора. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

Проводят фотометрирование градуировочных растворов и холостой пробы в порядке возрастания массовой концентрации натрия, снимая показания регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора и холостой пробы. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.

Приготавливают новую серию градуировочных растворов, выполняют измерения и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений показаний регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора D_i и холостой пробы D_x.

Градуировочная характеристика зависимости среднего значения показаний регистрирующего устройства прибора D от массы натрия m аппроксимируется линейной функцией, см. формулу (5.5.1).

Коэффициенты градуировочной характеристики (K, a) рассчитывают по формулам (5.5.2) и (5.5.3) при числе градуировочных растворов n = 6.

Градуировку прибора проводят перед каждым измерением.

5.7.3.3 Подготовка пробы

Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.

В стакане В-1-150 ТС взвешивают 0,90 - 1,10 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 20 см³ дистиллированной воды и перемешивают. Пипеткой 1-1-2-5 добавляют 5 см³ азотной кислоты, раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке с закрытой спиралью, выдерживают до растворения навески и охлаждают до комнатной температуры. Используя воронку В-75-110 ХС, раствор количественно переносят в колбу 1-100-2. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают - раствор А. Далее проводят измерение по 5.7.4.

Если показание регистрирующего устройства прибора превышает максимальное значение в диапазоне градуировочной характеристики, то подготовку пробы (с учетом разведения) проводят следующим образом: в колбу 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см³ дистиллированной воды, пипеткой 2-2-20 добавляют 20 см³ раствора А, объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.

5.7.4 Проводят фотометрирование анализируемого раствора, снимая показания регистрирующего устройства прибора. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.

5.7.5 Обработка (вычисление) результатов измерений

5.7.5.1 Массу натрия m_i, мг, рассчитывают по формуле (5.5.4).

5.7.5.2 Массовую долю натрия X_i, %, рассчитывают по формуле (5.5.5).

5.7.5.3 Массовую долю натрия X_j, % (с учетом разведения), рассчитывают по формуле (5.5.6).

5.7.5.4 За результат измерений массовой доли натрия , %, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X₁ и X₂, полученных в условиях повторяемости

, (5.7.1)

для которых выполняется условие:

|X₁ - X₂| <= r. (5.7.2)

При невыполнении условия (5.7.2) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие

X_max - X_min <= CR_0,95(4), (5.7.3)

то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона CR_0,95(4) и предела повторяемости r см. в таблице 2.

Если условие (5.7.3) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.