ГОСТ 34444-2018. Межгосударственный стандарт. Наноматериалы. Магний гидроксид наноструктурированный. Технические требования и методы измерений (анализа)
5.6 Определение массовых долей кальция, алюминия, бора, кремния
5.6.1 Массовую долю кальция, алюминия, бора, кремния в диапазоне от 0,0008% до 0,035% включительно определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, основанном на измерении интенсивности излучения (эмиссии) возбужденных атомов и ионов кальция, алюминия, бора, кремния, растворы солей которых в виде аэрозоля вводятся в источник индуктивно-связанной аргоновой плазмы.
5.6.2 При определении массовых долей кальция, алюминия, бора и кремния применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:
- атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой "Optima 8000" или любого другого типа;
- мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Предпочтительно применять импортную мерную колбу из полипропилена вместимостью 100 см3 класса А;
- стакан низкий из полипропилена вместимостью 100 см3 по НД государств <*>, а при его отсутствии - стакан вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336;
--------------------------------
<*> В Российской Федерации - по ТУ 229-018-23050963-99 "Лабораторная посуда из полимерного материала".
- МСО состава раствора ионов кальция (алюминия, бора, кремния) с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% при P = 0,95;
- воду для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ ISO 3696 <**>;
--------------------------------
<**> В Российской Федерации по ГОСТ Р 52501-2005 "Вода" для лабораторного анализа. Технические условия".
- азотную кислоту ос. ч. по ГОСТ 11125.
5.6.3 Подготовка к проведению измерений
Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробу, проводят градуировку прибора.
5.6.3.1 Приготовление растворов
Для приготовления раствора азотной кислоты с массовой долей 5% в стакан В-1-600 ТС цилиндром 1-250-2 наливают 474 см3 воды для лабораторного анализа и цилиндром 1-50-2 приливают 26 см3 азотной кислоты осторожно, небольшими порциями, при перемешивании.
Раствор хранят в течение 3 мес в полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой при комнатной температуре.
Для приготовления стандартного раствора ионов кальция алюминия, бора, кремния массовой концентрации каждого элемента 10 мг/дм3 в мерную колбу по 5.6.2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 5%, пипеткой 1-1-2-1 добавляют по 1 см3 стандартных растворов ионов кальция, алюминия, бора, кремния массовой концентрации 1 мг/см3. Объем раствора в колбе доводят раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до делительной отметки и перемешивают.
Раствор хранят в течение 10 сут при комнатной температуре в полиэтиленовом сосуде с завинчивающейся крышкой в местах, защищенных от света.
Для приготовления градуировочных растворов ионов кальция (алюминия, бора, кремния) в мерные колбы по 5.6.2 цилиндром 1-25-2 наливают по 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 5%, пипетками 1-1-2-1, 1-1-2-5 вносят соответственно по 0,3; 1,0; 7,0 см3 стандартного раствора ионов кальция, алюминия, бора, кремния массовой концентрации каждого элемента 10 мг/дм3, что соответствует массовой концентрации кальция (алюминия, бора, кремния) 0,03, 0,10, 0,70 мг/дм3. Объемы растворов в колбах доводят раствором азотной кислотой с массовой долей 5% до делительной отметки и перемешивают.
В качестве градуировочного холостого раствора (blank) используют раствор азотной кислоты с массовой долей 5%.
Растворы применяют свежеприготовленными.
5.6.3.2 Подготовка пробы
Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.
В стакане по 5.6.2 взвешивают 0,20 - 0,40 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака цилиндром 1-25-2 приливают 10 см3 воды для лабораторного анализа, пипеткой 1-1-2-2 добавляют 2 см3 азотной концентрированной кислоты и перемешивают до растворения аналитической навески. Раствор количественно переносят в мерную колбу по 5.6.2, используя воронку В-75-80 ХС. Объем раствора в колбе доводят до делительной отметки раствором азотной кислоты с массовой долей 5% и перемешивают.
Одновременно готовят холостую пробу (без добавления пробы).
5.6.3.3 Градуировка прибора
После установления рабочих параметров прибора и поджига плазмы прибор выдерживают во включенном состоянии в течение 15 мин до стабилизации режима работы.
Подготовленные градуировочные растворы вводят в плазму в порядке увеличения их концентраций, начиная с градуировочного холостого раствора (blank), и измеряют интенсивности излучения элементов каждого градуировочного раствора.
Коэффициент корреляции R2 должен быть не менее 0,999 (рассчитывается автоматически с использованием программного обеспечения).
Градуировку повторяют на новой серии градуировочных растворов, если коэффициент корреляции R2 хотя бы одного из градуировочных растворов менее 0,999.
5.6.4 В плазму вводят холостую пробу и пробу, подготовленные по 5.6.3.2, и измеряют интенсивности излучения (эмиссии). Интенсивность излучения холостой пробы вычитают (вручную либо автоматически с использованием программного обеспечения) из интенсивности излучения раствора пробы.
5.6.5 Обработка (вычисление) результатов измерений
5.6.5.1 Снимают показания массовой концентрации кальция (алюминия, бора, кремния) Ci, мг/дм3.
5.6.5.2 Массовую долю кальция (алюминия, бора, кремния) Xi, %, рассчитывают по формуле
, (5.6.1)
где Vk - объем раствора пробы = 100 см3;
Mi - масса пробы (аналитическая навеска), г.
5.6.5.3 За результат анализа массовой доли кальция (алюминия, бора, кремния) 
, %, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X1i и X2i, полученных в условиях повторяемости
, (5.6.2)
для которых выполняется условие
|X1i - X2i| <= r. (5.6.3)
При невыполнении условия (5.6.3) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие
Xmax - Xmin <= CR0,95(4), (5.6.4)
то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона CR0,95(4) и предела повторяемости r см. в таблице 2.
Если условие (5.6.4) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.
Подписаться на обновления