ГОСТ 34444-2018. Межгосударственный стандарт. Наноматериалы. Магний гидроксид наноструктурированный. Технические требования и методы измерений (анализа)
5.5 Определение массовой доли кальция
5.5.1 Массовую долю кальция в диапазоне от 0,005% до 0,2% включительно определяют пламенно-фотометрическим методом, основанном на измерении интенсивности эмиссии ионов кальция, раствор соли которого в виде аэрозоля вводят в газовоздушное пламя.
5.5.2 При определении массовой доли кальция применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:
- анализатор жидкости пламенно-фотометрический любого типа;
- МСО состава раствора ионов кальция с аттестованным значением массовой концентрации ионов 1,00 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% при P = 0,95;
- магний оксид (окись магния) MgO, квалификации ч.д.а. для спектрального анализа (далее по тексту - магний оксид для спектрального анализа) по НД государств <*>;
--------------------------------
<*> В Российской Федерации - по ТУ 6-09-01-245-84 "Магний оксид (окись магния) MgO, квалификация ч.д.а., для спектрального анализа". Допускается применение магния оксида CAS N 1309-48-4 с массовой долей не менее 99,9%.
- углекислый кальций х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 4530.
5.5.3 Подготовка к проведению измерений
Перед проведением измерений приготавливают растворы и подготавливают пробу, проводят градуировку прибора.
5.5.3.1 Приготовление растворов
Для приготовления раствора ионов кальция массовой концентрации 0,100 мг/см3 в колбу 1-50-2 цилиндром 1-25-2 наливают 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-5 добавляют 5 см3 МСО. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.
Абсолютная погрешность приготовления раствора ионов кальция - не более +/- 0,001 мг/см3 при P = 0,95. Раствор применяют свежеприготовленным.
Примечание - При отсутствии МСО допускается использовать раствор массовой концентрации ионов кальция 1,000 мг/см3, приготовленный по ГОСТ 4212 из углекислого кальция.
Для приготовления фонового раствора в стакане В-1-250 ТС взвешивают 6 г магния оксида для спектрального анализа с точностью до второго десятичного знака. Цилиндром 1-25-2 добавляют 15 см3 дистиллированной воды и цилиндром 1-50-2 - 35 см3 концентрированной азотной кислоты осторожно, при перемешивании. Затем раствор в стакане нагревают на электрической плитке до растворения навески. Раствор охлаждают до комнатной температуры и, используя воронку В-75-110 ХС, количественно переносят в колбу 1-200-2. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают. Раствор хранят в течение одного месяца в склянке в местах, защищенных от света.
Примечание - При отсутствии магния оксида для спектрального анализа допускается использовать магний оксид ч.д.а. по ГОСТ 4526 <*>.
--------------------------------
<*> В Российской Федерации - по ТУ 6-09-01-245-84 "Магний оксид (окись магния) MgO, квалификация ч.д.а., для спектрального анализа". Допускается применение магния оксида CAS N 1309-48-4 с массовой долей не менее 99,9%.
5.5.3.2 Градуировка прибора
Для приготовления градуировочных растворов в колбы 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают по 10 см3 дистиллированной воды, пипеткой 1-1-2-10 добавляют 0,0 (холостая проба); 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 раствора ионов кальция массовой концентрации 0,100 мг/см3, что соответствует массе кальция 0,0; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 мг, пипеткой 1-1-2-10 добавляют по 10 см3 фонового раствора. Объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.
Проводят фотометрирование градуировочных растворов в порядке возрастания массовой концентрации кальция, снимая показания регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.
Затем приготавливают новую серию градуировочных растворов и выполняют измерения.
Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений показаний регистрирующего устройства прибора для каждого градуировочного раствора Di и холостой пробы Dx.
Градуировочная характеристика зависимости среднего значения показаний регистрирующего устройства прибора D от массы определяемого компонента (кальция) m аппроксимируется линейной функцией
D = K·m + a. (5.5.1)
Рассчитывают коэффициенты градуировочной характеристики (K, a) методом наименьших квадратов по формулам
, (5.5.2)
(5.5.3)
где n - число градуировочных растворов (n = 5);
Di - среднеарифметическое значение показаний регистрирующего устройства прибора i-го градуировочного раствора;
Dx - среднеарифметическое значение показаний регистрирующего устройства прибора холостой пробы;
mi - масса определяемого компонента в i-м градуировочном растворе, мг.
Градуировку прибора проводят перед каждым измерением.
5.5.3.3 Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.
В стакане В-1-150 ТС взвешивают 1,50 - 2,00 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, цилиндром 1-25-2 приливают 20 см3 дистиллированной воды и перемешивают. Пипеткой 1-1-2-10 добавляют 10 см3 азотной кислоты осторожно, при перемешивании. Раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке, затем выдерживают до растворения навески и охлаждают до комнатной температуры. Используя воронку В-75-110 ХС, раствор количественно переносят в колбу 1-100-2. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают - раствор А.
Далее проводят измерение по 5.5.4. Если показание регистрирующего устройства прибора превышает максимальное значение в диапазоне градуировочной характеристики, то подготовку пробы (с учетом разведения) проводят следующим образом: в колбу 1-100-2 цилиндром 1-25-2 наливают 20 см3 дистиллированной воды, пипеткой 2-2-20 добавляют 20 см3 раствора А, объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают.
5.5.4 Проведение измерений
Проводят фотометрирование анализируемого раствора, снимая показания регистрирующего устройства прибора. Перед каждым фотометрированием капилляр промывают дистиллированной водой.
5.5.5 Обработка (вычисление) результатов измерений
5.5.5.1 Массу определяемого компонента (кальция) mi, мг, рассчитывают по формуле
, (5.5.4)
где Di - значение показаний регистрирующего устройства прибора анализируемого раствора.
5.5.5.2 Массовую долю определяемого компонента (кальция) Xi, %, рассчитывают по формуле
, (5.5.5)
где Mi - масса аналитической навески, г.
5.5.5.3 Массовую долю определяемого компонента (кальция) Xj, %, (с учетом разведения) рассчитывают по формуле
, (5.5.6)
где Vk - объем раствора А = 100 см3;
Va - объем раствора А = 20 см3.
5.5.5.4 За результат измерений массовой доли кальция 
, %, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X1 и X2, полученных в условиях повторяемости
, (5.5.7)
для которых выполняется условие
|X1 - X2| <= r. (5.5.8)
При невыполнении условия (5.5.8) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие
Xmax - Xmin <= CR0,95(4), (5.5.9)
то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона CR0,95(4) и предела повторяемости r см. в таблице 2.
Если условие (5.5.9) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснять причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.
Примечание - При разногласиях в оценке результатов массовой доли кальция для марок магния гидроксида А3, А5, А7 арбитражным считают метод по 5.6.
Подписаться на обновления