ГОСТ 34444-2018. Межгосударственный стандарт. Наноматериалы. Магний гидроксид наноструктурированный. Технические требования и методы измерений (анализа)
5.3 Определение массовой доли магния гидроксида
5.3.1 Массовую долю магния гидроксида в диапазоне от 98,0% до 99,8% включительно определяют титриметрическим методом, основанном на образовании комплексного соединения 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты с ионами магния в аммиачной буферной среде при pH 9,5 - 10,0.
Перед определением массовой доли магния гидроксида определяют массовую долю кальция по 5.5 (5.6).
5.3.2 При определении массовой доли магния гидроксида применяют средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы по 5.1.1, а также следующие:
- бюретку 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;
- ступку 2 по ГОСТ 9147;
- пестик 2 по ГОСТ 9147;
- 2-водную динатриевую соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 10652;
- черный эриохром Т х.ч., ч.д.а. по НД государств <*>;
--------------------------------
<*> В Российской Федерации - по ТУ 6-09-1760-72 "Эриохром черный Т".
- хлористый аммоний х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 3773;
- водный аммиак х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 3760.
5.3.3 Подготовка к проведению измерений
Для измерений приготавливают растворы и подготавливают пробы.
5.3.3.1 Приготовление растворов
Приготовление раствора 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты молярной концентрации C (ди-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 (далее - раствор динатриевой соли) - по ГОСТ 10398. Раствор хранят длительное время в полиэтиленовом или стеклянном, парафинированном изнутри, сосуде. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.
Для приготовления буферного раствора (pH 9,5 - 10,0) в стакане В-1-250 ТС взвешивают 70 г хлористого аммония с точностью до второго десятичного знака, переносят в колбу 2-1000-2, цилиндром 1-500-2 приливают 500 см3 дистиллированной воды и цилиндром 1-250-2 - 250 см3 водного аммиака, далее раствор перемешивают до растворения соли и дистиллированной водой доводят объем раствора в колбе до делительной отметки номинальной вместимости (далее - делительная отметка).
Раствор хранят в течение 2 мес при комнатной температуре в месте, защищенном от прямых солнечных лучей. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
Для приготовления индикаторной смеси черного эриохрома Т в ступке 2 взвешивают 0,1 г черного эриохрома Т и 10 г хлористого натрия с точностью до второго десятичного знака. Смесь солей растирают пестиком 2.
Смесь хранят при комнатной температуре в склянке из темного стекла с завинчивающейся крышкой до изменения внешнего вида.
5.3.3.2 Подготовка пробы
Одновременно готовят растворы из двух аналитических навесок.
В стакане В-1-150 ТС взвешивают 1,00 - 1,30 г пробы (аналитическая навеска) с точностью до четвертого десятичного знака, затем цилиндром 1-25-2 приливают 25 см3 дистиллированной воды, пипеткой 1-1-2-5 добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор в стакане нагревают на электрической плитке до растворения навески, охлаждают и, используя воронку В-75-80 ХС, переносят в колбу 2-200-2. Затем объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до делительной отметки и перемешивают - раствор А.
Пипеткой 2-2-10 отбирают 10 см3 раствора А и помещают в колбу Кн-1-250-24/29 ТС, цилиндром 1-50-2 приливают 50 см3 дистиллированной воды и цилиндром 1-25-2 - 20 см3 буферного раствора (pH 9,5 - 10,0). Затем при перемешивании добавляют индикаторную смесь черный эриохром Т до окрашивания раствора в малиновый цвет.
5.3.4 Пробу титруют из бюретки 1-3-2-25-0,1 раствором динатриевой соли до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.
5.3.5 Массовую долю магния гидроксида Xi, %, рассчитывают по формуле
, (5.3.1)
где Vi - объем раствора динатриевой соли, израсходованный на титрование, см3;
0,002916 - масса магния гидроксида в граммах, эквивалентная 1 см3 раствора динатриевой соли, г/см3;
Vk - объем раствора А = 200 см3;
Mi - масса навески пробы, г;
Va - объем раствора А = 10 см3;
1,458 - коэффициент пересчета молярной массы кальция на молярную массу магния гидроксида;
Y - массовая доля кальция, определенная по 5.5 (5.6), %.
За результат анализа массовой доли магния гидроксида 
принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений X1 и X2, полученных в условиях повторяемости
, (5.3.2)
для которых выполняется условие
|X1 - X2| <= r. (5.3.3)
При невыполнении условия (5.3.3) необходимо получить еще два результата параллельных определений. Если при этом выполняется условие
Xmax - Xmin <= CR0,95(4), (5.3.4)
то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Значения критического диапазона CR0,95(4) и предела повторяемости r см. в таблице 2.
Если условие (5.3.4) не выполняется, в качестве окончательного результата измерений может быть принята медиана результатов четырех определений. Целесообразно выяснить причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.
Подписаться на обновления