ГОСТ ISO 8754-2013. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии

8.5 Процедура калибровки

Готовят кювету для пробы (5.1.2) в соответствии с инструкциями изготовителя. Окошко в основании кюветы накрывают пленкой, исключая ее контакт с кожей рук, после чего заполняют кювету калибровочным раствором до уровня 3 - 20 мм. Принимают меры по обеспечению того, чтобы пленка окошка была гладкой и хорошо натянутой, а также чтобы между окошком и жидкостью не было пузырьков воздуха.

Снимают показания для каждого калибровочного раствора, используя рекомендуемое время счета для аппарата.

Обычно является достаточным снять по одному показанию для каждого калибровочного раствора. Тем не менее рекомендуется сразу же повторить процедуру измерения до четырех раз, если есть признаки непостоянных или недостоверных результатов, используя при этом вновь подготовленные кюветы и свежие порции калибровочного раствора.

Не рекомендуется снимать несколько отдельных показаний, используя одну и ту же кювету и порцию калибровочного раствора. Кюветы и пленки изменяют свою форму как при проведении измерений, так и при подготовке к измерению. Кроме того, пробы могут быть летучими и со временем изменять свой состав.

В случае необходимости из полученных данных вычисляют среднее значение содержания серы для каждого калибровочного раствора. На основании совокупности полученных данных строят калибровочную кривую путем линейной регрессии, делая это либо вручную, либо при помощи компьютера, используя содержание серы в качестве независимой переменной и снятые показания в качестве зависимых переменных.