ГОСТ ISO 8754-2013. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
8.2 Приготовление первичных стандартных растворов
8.2.1 Готовят не менее трех первичных стандартных растворов. Калибровочные растворы приготавливают разбавлением первичных стандартных растворов белым маслом (4.1) или приготавливают полный диапазон калибровочных растворов, следуя процедуре, указанной в 8.2.2.
8.2.2 Взвешивают в сосуде (5.4) с точностью до 0,1 мг соответствующее количество белого масла (таблица 1) и добавляют соответствующее количество выбранного соединения серы (4.2), взвешенного с точностью до 0,1 мг. Тщательно перемешивают содержимое сосуда при комнатной температуре.
Таблица 1
Состав первичных стандартных растворов в зависимости
от номинального содержания серы
Приблизительное содержание серы, % (m/m) | Белое масло, г | DBT (4.2.1), г | DBS (4.2.2), г | TNA (4.2.3), г |
5 | 40,0 | 16,1 | 11,8 | 10,6 |
4 | 40,0 | 11,95 | 8,95 | 8,05 |
3 | 40,0 | 8,3 | 6,3 | 5,75 |
2 | 45,0 | 5,85 | 4,5 | 4,1 |
1,5 | 45,0 | 4,25 | 3,3 | 3,0 |
1 | 45,0 | 2,75 | 2,15 | 1,95 |
0,5 | 50,0 | 1,5 | 1,15 | 1,05 |
0,3 | 50,0 | 0,9 | 0,7 | 0,65 |
0,1 | 50,0 | 0,3 | 0,25 | 0,2 |
0,07 | 50,0 | 0,21 | 0,18 | 0,14 |
0,05 | 50,0 | 0,14 | 0,11 | 0,1 |
0,03 | 50,0 | 0,09 | 0,07 | 0,07 |
Рекомендуется для перемешивания содержимого сосуда использовать инерционную магнитную мешалку или смесительный аппарат. При испытании летучих жидкостей сосуд следует укупоривать, смесь аккуратно встряхивать или взбалтывать.
Точное содержание серы wS, выраженное в процентах по массе [% (m/m)], для каждого случая рассчитывают, используя количества белого масла и соединения серы, с точностью до трех значимых цифр, следующим образом:
, (1)
где m1 - масса соединения серы, г;
wS,c - содержание серы в соединении, % (m/m);
m2 - масса белого масла, г.
Подписаться на обновления