ГОСТ ISO 20884-2016. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты жидкие. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
5 Оборудование
5.1 Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять скорости счета импульсов от S K-L2,3 рентгенофлуоресцентного излучения и фонового излучения. Поскольку приборы с монохроматическим возбуждением создают низкий уровень фонового излучения, определение уровня фонового излучения для приборов такого типа не требуется. Основные требования к спектрометру приведены в таблице 1.
Таблица 1
Требования к спектрометру
Элемент спектрометра | Полихроматическое возбуждение | Монохроматическое возбуждение |
Анод | Родий, скандий или хром | Родий, скандий, хром или титан |
Напряжение <a> | Не менее 30 кВ | Не менее 30 кВ |
Сила тока <a> | Не менее 50 мА | Не менее 0,1 мА |
Коллиматор или оптика | Крупнозернистый коллиматор | Монохроматор |
Анализирующий кристалл | Германий, пентаэритрит или графит | Германий, пентаэритрит или графит |
Оптический контур <b> | Вакуум или гелий | Вакуум или гелий |
Окно кюветы для пробы <c> | Полиэфирная пленка, максимальная толщина 4 мкм | Полиэфирная пленка, максимальная толщина 4 мкм |
Детектор | Пропорциональный счетчик с высокоамплитудным анализатором | Пропорциональный счетчик с одноканальным анализатором |
Длины волн | S K-L2,3-излучение при длине волны 0,537 3 нм Фоновое излучение при длине волны 0,545 нм | S K-L2,3-излучение при длине волны 0,537 3 нм |
<a> Допускается применение систем малой мощности, обеспечивающих соответствие требованиям к прецизионности, приведенным в разделе 12. <b> В приборах, использующих вакуум, проба непосредственно не подвергается воздействию вакуума оптического контура и отделяется вторичным окном. <c> Применение полиэфирных пленок является предпочтительным, поскольку пробы с высоким содержанием ароматических соединений способны растворять поликарбонатную пленку. Некоторые типы пленок могут содержать следовые количества кремния, кальция и серы. Однако, если пробы и калибровочные растворы анализируют с использованием пленки из одной партии, присутствием данных веществ можно пренебречь. Важно, чтобы измерения для проб, калибровочных и холостых растворов проводились с использованием пленки из одной партии, что позволит исключить смещение метода. Допускается применять другие материалы для окон кюветы, обладающие аналогичной или более высокой поглощательной способностью, чистотой и стабильностью. |
5.2 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.
