ГОСТ ISO 20884-2016. Межгосударственный стандарт. Нефтепродукты жидкие. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

10 Проведение испытания

 

Предупреждение - Некоторые пробы, например взятые из потока на производстве, могут содержать мелкодисперсный сульфид железа, который при попадании на окно кюветы, приводит к получению завышенных результатов измерения. В данном случае рекомендуется перед испытанием осуществлять фильтрование пробы через мембранный фильтр с размером пор 0,2 мкм.

10.1 Пробы с содержанием серы в диапазоне от 5 мг/кг до 60 мг/кг включ.

Наполняют кювету испытуемой пробой в количестве, достаточном для достижения минимального объема, определенного в соответствии с 9.2. Подвергают пробу воздействию потока рентгеновского излучения. Измеряют последовательно скорость счета импульсов, I_s, S K-L_2,3 рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны 0,5373 нм и скорость счета импульсов, I_b, фонового излучения при длине волны 0,545 нм. Для приборов с монохроматическим возбуждением определение уровня фонового излучения не требуется (см. 5.1).

Вычисляют чистую скорость счета импульсов, R₀, по формулам (1) или (2). По калибровочной кривой (см. 9.3) определяют содержание серы в диапазоне значений от 5 мг/кг до 60 мг/кг. Если содержание серы выше 60 мг/кг, проводят измерения для новой пробы в новой кювете, используя калибровочную кривую для пробы с содержанием серы в диапазоне свыше 60 до 500 мг/кг.

10.2 Пробы с содержанием серы в диапазоне свыше 60 мг/кг до 500 мг/кг

Наполняют кювету испытуемой пробой в количестве, достаточном для достижения минимального объема, определенного в соответствии с 9.2. Подвергают пробу воздействию потока рентгеновского излучения. Измеряют последовательно скорость счета импульсов, I_s, S K-L_2,3 рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны 0,5373 нм и скорость счета импульсов, I_b, фонового излучения при длине волны 0,545 нм. Для приборов с монохроматическим возбуждением определение уровня фонового излучения не требуется (см. 5.1).

Вычисляют чистую скорость счета импульсов, R₀, по формулам (1) или (2). По калибровочной кривой (см. 9.3) определяют содержание серы в диапазоне измерений свыше 60 мг/кг до 500 мг/кг. Если содержание серы выше 500 мг/кг, применяют другой метод испытания [2].

Примечание - Метод настоящего стандарта может применяться для определения содержания серы выше 500 мг/кг после разбавления пробы. Однако показатели прецизионности для разбавленных проб не определены.