ГОСТ 12.1.044-2018. Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

35.4 Проведение испытания

 

Методы предусматривают определение предельных условий горения (распространение пламени или отказ) газо- и паровоздушных смесей при повышенных давлении и температуре и заключаются в оценке результатов распространения пламени по объему реакционного сосуда путем зажигания газопаровоздушной смеси заданного состава в условиях испытаний.

35.4.1 Для определения нижнего предела органических веществ, содержащих только атомы C, H, O, N и один атом Cl, вначале приготавливают газо- и паровоздушную смесь, содержащую в 1,3 раза меньше исследуемого вещества, чем необходимо для создания смеси, соответствующей его расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую в два раза меньше исследуемого вещества, чем на расчетном пределе.

Следует учитывать, что нижний предел при температуре (25 +/- 10) °C не может быть ниже следующих значений: для паров - 0,4% об., для газов - 1,5% об.

Для определения верхнего предела органических веществ, содержащих только атомы C, H, O, N и один атом Cl, вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в 1,5 раза меньше, чем необходимо для создания смеси, соответствующей расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в два раза меньше, чем в расчетной предельной смеси.

35.4.2 Проведение испытаний при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных температурах и атмосферном давлении.

35.4.2.1 При необходимости заполняют испаритель жидким горючим, нагревают испаритель, включают блок регулирования температуры и выводят установку на требуемый температурный режим.

35.4.2.2 Для приготовления смеси требуемого состава реакционный сосуд вакуумируют до остаточного давления 133,3 Па, затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям (p_к), вычисляемым по формуле

 

(35.1)

 

где - задаваемая концентрация компонента смеси, % об.;

p_см - общее давление газовой смеси, кПа.

При необходимости допускаются иные способы приготовления смесей, если они дают точность не ниже, чем предлагаемый способ.

35.4.2.3 Общее давление смеси выбирают в пределах от атмосферного давления до 120 кПа. Выбор величины общего давления определяется необходимостью иметь избыток давления смеси по отношению к атмосферному давлению при проведении количественного анализа.

35.4.2.4 Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.

35.4.2.5 После напуска компонентов в реакционный сосуд смесь перемешивают в течение 15 мин.

35.4.2.6 При необходимости проводят количественный анализ смеси при ее отборе через трубопровод с запорным вентилем, сообщающим реакционный сосуд с атмосферой. После анализа избыток давления в реакционном сосуде понижают до значения атмосферного давления.

35.4.2.7 Выключают нагреватели и вентилятор термошкафа. Затемняют помещение лаборатории. Открывают нижнюю крышку реакционного сосуда до упора в концевой выключатель.

35.4.2.8 С переносного пульта зажигают смесь путем подачи искры на электроды. Продолжительность времени с момента открытия нижней крышки до момента зажигания смеси не должна превышать 5 с.

35.4.2.9 Результат испытания на распространение пламени оценивают визуально. Для наблюдения за пламенем используют зеркало, установленное под углом не больше 45° к установке.

35.4.2.10 В смесях, где пламя распространяется в виде деформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда. Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или в результате выталкивающего "эффекта трубы", будет выброшено из сосуда, не успев достигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценке результата опыта.

В смесях, где пламя может достигнуть верхней крышки сосуда раньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до верхней крышки реакционного сосуда.

35.4.2.11 Если при первом испытании смеси получен отрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следует увеличивать не более чем на 10% (уменьшать не более чем на 5%) от первоначальной концентрации до получения положительного результата.

Если при первом испытании получен положительный результат, то последующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной на верхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательного результата.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси постепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.

35.4.2.12 После каждого испытания реакционный сосуд и термошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и для охлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, как температура в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.

35.4.2.13 После серии испытаний с одним веществом следует тщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затем их просушить и продуть воздухом.

35.4.3 Проведение испытаний при определении концентрационных пределов распространения пламени при повышенных давлениях и температурах.

35.4.3.1 Включают системы термостабилизации и регистрации температуры и с помощью терморегулятора выводят установку на требуемый температурный режим со скоростью нагрева реакционного сосуда не более 50 °C в 1 ч.

35.4.3.2 Проводят вакуумирование реакционного сосуда до остаточного давления не более 1 кПа.

35.4.3.3 При проведении испытаний при (25 +/- 10) °C приготавливают газовую смесь в реакционном сосуде по парциальным давлениям газовых компонентов, определяемым по формуле

 

P_i = P_общ·C_i/100, (35.2)

 

где C_i - объемная концентрация i-го газового компонента, % об.;

P_общ - общее давление в смеси, кПа;

P_i - парциальное давление газового компонента, кПа.

35.4.3.4 Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением - последним.

35.4.3.5 При проведении испытаний при повышенных температурах газовые компоненты смеси подают в реакционный сосуд из мерных емкостей по величине разности падения давления в мерной емкости. Падение давления в мерной емкости контролируется манометром М1.

При этом используют следующую формулу для пересчета парциального давления газового компонента, учитывая влияние температуры

 

(35.3)

 

где - падение давления в мерной емкости, кПа;

V_м - объем мерной емкости, дм³;

T_р - температура газа в реакционном сосуде, °C;

V_р - объем реакционного сосуда, дм³;

T_м - температура газа в мерной емкости, °C.

35.4.3.6 Перегретый водяной пар, используемый в качестве флегматизатора, подают в реакционный сосуд из парогенератора при температуре, равной температуре реакционного сосуда.

Давление пара контролируют манометром, установленным на реакционном сосуде.

При работе с флегматизатором в виде насыщенного водяного пара газовую смесь подают в следующем порядке. В вакуумированный реакционный сосуд из мерной емкости (позиция 15 на рисунке 35.1) подают дистиллированную воду по ГОСТ 6709 при температуре от 60 до 80 °C в количестве (0,15 +/- 0,02) дм³. Затем реакционный сосуд нагревают до заданной температуры и измеряют давление насыщенного водяного пара. При достижении заданной концентрации насыщенного водяного пара нагрев реакционного сосуда прекращают и осуществляют подачу других реагентов газо- и паровоздушной смеси в соответствии с 35.4.3.4.

35.4.3.7 Отключают питание электронагревателей в термостате, закрывают все клапаны установки и с пульта управления инициируют зажигание газо- и паровоздушной смеси в реакционном сосуде.

35.4.3.8 Регистрируют распространение пламени по газо- и паровоздушной смеси в объеме реакционного сосуда. В случае нераспространения пламени испытания повторяют три раза и регистрируют отказ.

Критерием распространения пламени по газо- и паровоздушной смеси считают повышение избыточного давления взрыва в реакционном сосуде не менее чем на 50% от начального давления смеси.

35.4.3.9 По окончании испытания проводят сброс избыточного давления в реакционном сосуде до атмосферного.

35.4.3.10 После каждого испытания реакционный сосуд и подводящие трубопроводы вакуумируют для удаления продуктов горения.

35.4.3.11 Если распространения пламени по газо- и паровоздушной смеси не наблюдалось, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) концентрационных пределов распространения пламени концентрацию исследуемого горючего компонента увеличивают не более чем на 10% (уменьшают не более чем на 5%) от первоначальной величины до получения положительного результата.

В случае регистрации распространения пламени по горючей смеси последующие испытания проводят с уменьшением концентраций исследуемого горючего компонента на нижнем пределе и ее увеличением на верхнем концентрационном пределе распространения пламени.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.