ГОСТ 6370-2018. Межгосударственный стандарт. Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей

8 Проведение испытания

 

8.1 Перед проведением испытания определяют минимальное количество образца и растворителя, необходимого для его растворения, в соответствии с данными, приведенными в таблице 1. Помещают в стакан подготовленный образец испытуемого продукта и разбавляют его подогретым растворителем (бензином, толуолом).

 

Таблица 1

 

Количество испытуемого образца и растворителя

 

Характеристика образца	Масса образца, г	Отношение объема растворителя к массе образца
Нефтепродукты с вязкостью при температуре 100 °C:
не более 20 мм2/с	100,00 +/- 0,05	От 2 до 4 включ.
св. 20 мм2/с	50,00 +/- 0,01	От 4 до 6 включ.
Нефть с массовой долей механических примесей не более 1%	50,00 +/- 0,01	От 5 до 10 включ.
Котельное топливо с массовой долей механических примесей:
не более 1%	25,00 +/- 0,01	От 5 до 10 включ.
св. 1%	10,00 +/- 0,01	Не более 15 включ.
Присадки	10,00 +/- 0,01	Не более 15 включ.

 

8.1.1 При определении содержания механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах, смазочных маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.

8.1.1.1 Бензин и толуол для растворения пробы испытуемых продуктов нагревают до температуры 40 °C и 80 °C соответственно.

8.1.1.2 Не допускается кипение растворителя при нагреве.

8.2 Содержимое стакана фильтруют через подготовленный по 7.3 - 7.6 бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе.

8.2.1 Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.

8.2.2 Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым бензином (толуолом), нагретым до температуры 40 °C (80 °C).

8.3 Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают от 10 до 20 мин, после чего сначала фильтруют бензиновый (толуольный) раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем отстой разбавляют 5 - 15-кратным (по объему) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спирто-эфирной смесью и нагретым бензином (толуолом).

8.4 При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца и промывать фильтрат под вакуумом, применяя воронку для горячего фильтрования.

8.4.1 Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Смачивают бумажный фильтр растворителем и помещают в воронку таким образом, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.

8.4.1.1 При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки.

8.4.1.2 Воронку заполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая порция отфильтровалась достаточно полно.

8.4.2 При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

8.4.2.1 Допускается нагревать бензиновый раствор до температуры не выше 40 °C, толуольный раствор - не выше 80 °C.

8.5 После фильтрования фильтр с осадком при помощи промывочной емкости промывают нагретым до температуры 40 °C бензином до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

8.5.1 При определении содержания механических примесей в нефтях, темных нефтепродуктах и смазочных маслах с присадками и в присадках фильтр с осадком промывают толуолом, нагретым до температуры не выше 80 °C.

8.5.2 При определении содержания механических примесей в присадках и маслах с присадками при наличии на фильтре осадка, не растворяющегося в бензине и толуоле, допускается дополнительно промывать фильтр спирто-толуольной смесью, нагретой до температуры 60 °C.

8.6 При определении содержания механических примесей в нефтях, присадках и маслах с присадками допускается дополнительно промывать фильтр горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком после промывания органическими растворителями сушат на воздухе в течение 10 - 15 мин и затем промывают от 200 до 300 см³ горячей дистиллированной воды.

8.6.1 При определении содержания механических примесей в нефтях промывание горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотнокислого серебра в концентрации 0,1 моль/дм³.

8.7 По окончании промывания фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C не менее 45 мин. Затем стаканчик с фильтром закрывают крышкой. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.

8.8 Высушенные стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания и охлаждения фильтра проводят в течение 30 мин.

8.9 Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в документе на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.