ГОСТ 11851-2018. Межгосударственный стандарт. Нефть. Методы определения парафинов

5.5 Проведение испытания

5.5.1 Перегонка (обессмоливание) нефти

Перегоняют нефть при атмосферном давлении. Для этого подают в холодильник воду (температура воды должна быть не выше 25 °C), поджигают кольцевую газовую горелку или включают электронагрев колбонагревателя и нагревают колбу таким образом, чтобы до падения первой капли в приемник прошло от 5 до 7 мин, а далее перегонку ведут таким образом, чтобы в приемник падала примерно одна капля в секунду.

При температуре 250 °C сливают отобранную фракцию через кран в приемнике, прекращают подачу воды в холодильник и продолжают перегонку при атмосферном давлении до температуры не выше 300 °C, после чего прекращают нагрев колбы.

Фракцию нефти, выкипающую при температуре от 250 °C до 300 °C, сливают через кран в приемнике в предварительно взвешенную колбу вместимостью 100 см³.

После охлаждения колбы с остатком нефти приблизительно до температуры не выше 100 °C включают вакуумный насос, устанавливают в системе постоянное остаточное давление от 0,133 до 0,266 кПа (1 - 2 мм. рт. ст.) и по таблице, приведенной в приложении ГОСТ 11011, вычисляют температуру при установленном остаточном давлении, соответствующую температуре 550 °C при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм. рт. ст.). Для перемешивания нефти пропускают через капилляр воздух, регулируя его подачу таким образом, чтобы можно было подсчитать пузырьки воздуха, проходящие через нефть.

Нагревают колбу с остатком нефти таким образом, чтобы до падения первой капли в приемник прошло от 5 до 10 мин, а далее перегонку ведут таким образом, чтобы в приемник падала приблизительно одна капля в 1 с.

Перегонку ведут до температуры 550 °C в пересчете на температуру при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм. рт. ст.) или до окончания кипения, то есть до начала падения температуры в боковой трубке насадки до достижения температуры 550 °C, затем прекращают нагревание колбы. Пламенем газовой горелки нагревают отводную трубку насадки, холодильник и аллонж для перевода закристаллизовавшегося парафина в вакуумный приемник.

После небольшого охлаждения аппарата для перегонки выключают вакуумный насос и постепенно устанавливают в системе атмосферное давление.

Затем в колбу с фракцией нефти, выкипающей при температуре от 250 °C до 300 °C, сливают фракцию, выкипающую при температуре выше 300 °C. Если во фракции нефти, выкипающей при температуре выше 300 °C, наблюдают кристаллы парафина, приемник с этой фракцией нагревают в сушильном шкафу до полного растворения парафина.

Определяют массу колбы с общей фракцией нефти, выкипающей при температуре выше 250 °C, и массу этой фракции с погрешностью не более 0,01 г.

5.5.2 Выделение парафина из обессмоленной фракции нефти

В трех кристаллизаторах, предварительно доведенных до постоянной массы выдерживанием в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 1) °C, взвешивают обессмоленную фракцию нефти с погрешностью не более 0,0002 г, выкипающую при температуре выше 250 °C, в следующем количестве:

- при содержании парафина в анализируемой нефти не более 3% - 3,0 - 3,5 г;

- при содержании парафина более 3% - 1,5 - 3,0 г.

Если указанная фракция нефти закристаллизовалась, ее перед взятием навесок нагревают до расплавления парафина.

В каждый кристаллизатор с анализируемой фракцией добавляют 17 см³ этилового эфира. Если анализируемая фракция нефти не полностью растворяется в этиловом эфире при температуре окружающей среды, кристаллизатор закрывают стеклянной крышкой и слегка нагревают на водяной бане, нагретой до температуры не выше 35 °C, до полного расплавления нефти, наблюдая, чтобы не испарялся эфир.

Если фракция нефти затвердевает в кристаллизаторе, ее нагревают в сушильном шкафу до расплавления, а затем приливают 17 см³ этилового эфира и проводят испытание, как указано выше.

Добавляют к раствору эфира 33 см³ этилового спирта концентрацией не менее 98,5% и слегка перемешивают смесь, вращая кристаллизатор круговыми движениями. При этом выпадают белые кристаллы парафина.

Если при температуре окружающей среды не выпадают кристаллы парафина, кристаллизатор с раствором помещают в охлаждающую смесь температурой от 0 °C до 2 °C, и периодически достают его, осторожно перемешивая раствор круговыми движениями кристаллизатора до образования кристаллов.

Затем устанавливают кристаллизатор с раствором и выпавшим парафином в баню, охлажденную до температуры 0 °C, снижают температуру в бане до минус 20 °C и выдерживают при этой температуре 1 ч.

Одновременно в другом кристаллизаторе охлаждают до минус 20 °C спиртоэфирную смесь, предназначенную для промывки выделенного парафина от масла, а также в пробирке - 10 см³ этой же смеси для смачивания фильтра.

При содержании в нефти не более 5% парафина в кристаллизатор для промывки парафина от масла берут 40 см³ спиртоэфирной смеси, а при содержании более 5% - 50 см³ этой смеси.

Сливную трубку воронки, находящейся в охладительной бане, соединяют резиновой трубкой с колбой для фильтрования под вакуумом, трубку которой соединяют с водоструйным насосом.

Протирают внутреннюю поверхность воронки мягкой тканью и устанавливают в нее бумажный фильтр марки "синяя лента".

Включают водоструйный насос и пропускают через фильтр от 5 до 10 см³ охлажденного растворителя. Затем на фильтр переносят парафин из кристаллизатора в три-четыре приема, каждый раз удаляя растворитель водоструйным насосом; подачу воды в насос регулируют таким образом, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, избегая разрыва фильтра и образования трещин в кристаллической массе.

Промывают кристаллизатор и парафин на фильтре охлажденным растворителем в три приема. Каждую последующую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как полностью отфильтруется предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя удаляют до появления трещин в слое парафина.

После тщательной промывки фильтр с парафином удаляют из воронки, осторожно расправляют его и кристаллы парафина медицинским скальпелем или перочинным ножом и переносят в кристаллизатор, в котором проводилась депарафинизация.

На внутренней стенке воронки, в которой проводилось фильтрование парафина, не должно оставаться белого налета. При наличии белого налета на воронке испытание по выделению парафина повторяют.

Если парафин плохо отделяется от фильтра, его количественно переносят в кристаллизатор, в котором проводилась депарафинизация, смывая теплым толуолом, который затем отгоняют на водяной бане.

Полученный парафин должен быть белого цвета, возможно с сероватым оттенком, не допускаются отдельные вкрапления желтого цвета.

Протирают мягкой тканью наружную поверхность кристаллизатора с парафином, устанавливают его в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105 +/- 2) °C, и выдерживают при этой температуре от 30 до 60 мин до полного удаления растворителя. Полученный после просушки расплавленный парафин по внешнему виду должен представлять собой однородную прозрачную жидкость.

Кристаллизатор с просушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор, выдерживают в нем 50 мин, затем определяют массу кристаллизатора с погрешностью не более 0,0002 г.

Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его застывания термометром типа ТН-5. Шарик термометра погружают в расплавленный парафин, нагретый до температуры от 60 °C до 70 °C, и, вынув термометр, охлаждают каплю парафина на шарике термометра, непрерывно вращая последний в лежащей колбе.

Температуру, при которой затвердевает капля парафина на шарике термометра, принимают за температуру застывания парафина.