ГОСТ 11851-2018. Межгосударственный стандарт. Нефть. Методы определения парафинов

5.4 Подготовка к испытанию

5.4.1 Обезвоживание этилового спирта

Для обезвоживания этилового спирта до концентрации не менее 98,5% помещают 1 - 2 дм³ этилового ректификованного спирта в склянку, добавляют к нему 200 - 300 г прокаленной сернокислой меди и выдерживают не менее 2 сут, периодически встряхивая содержимое склянки.

После выдерживания проверяют ареометром концентрацию этилового спирта. Затем этиловый спирт декантируют в круглодонную колбу вместимостью 1000 см³ и перегоняют с елочным дефлегматором в закрытую колбу для фильтрования под вакуумом вместимостью 1000 см³, горловина которой соединена с атмосферой через хлоркальциевую трубку, заполненную хлористым кальцием.

5.4.2 Обезвоживание анализируемой нефти

Нефть обезвоживают при массовой доле воды более 0,1%. Для обезвоживания в колбу аппарата АКОВ помещают 50 г анализируемой нефти с погрешностью не более 0,01 г и добавляют к ней 50 см³ бензина-растворителя.

Отгоняют воду по ГОСТ 2477. Остаток после обезвоживания (смесь обезвоженной нефти и растворителя) далее используют для обессмоливания.

5.4.3 Сборка аппарата для перегонки (обессмоливания) нефти

Проверяют аппарат для перегонки нефти; на стекле не должно быть трещин и глубоких царапин, аппарат должен быть чистым и сухим. Шлифы аппарата смазывают смазкой ЦИАТИМ-221.

Горловину круглодонной колбы и насадку, кроме отводной трубки, обматывают асбестовым шнуром.

Если нефть предварительно не обезвожена, то в круглодонную колбу аппарата для перегонки помещают 100 г нефти, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, если нефть была предварительно обезвожена, то в круглодонную колбу переливают смесь обезвоженной нефти и растворителя из колбы аппарата АКОВ.

Устанавливают колбу на металлическое кольцо диаметром 75 мм с тремя выступами по внутреннему диаметру, изолированными асбестовой прокладкой (при применении кольцевой газовой горелки). При применении колбонагревателя с электронагревом с открытой спиралью устанавливают колбу на асбестовую прокладку.

Присоединяют к колбе насадку, в горловину которой помещают капилляр, а в боковую горловину - термометр. К отводной трубке насадки присоединяют холодильник, который соединяют с аллонжем. Керн аллонжа соединяют с вакуумным приемником, а отводную трубку аллонжа соединяют при помощи стеклянной соединительной трубки и толстостенной резиновой трубки с мановакуумметром и с колбой для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 см³. Боковую трубку колбы для фильтрования под вакуумом соединяют с вакуумным насосом.

Устанавливают защитный кожух для колбы, надевают защитные очки и проверяют герметичность собранного аппарата, включив вакуумный насос; при этом остаточное давление в системе должно быть не более 0,266 кПа (2 мм. рт. ст.).

5.4.4 Подготовка охлаждающей бани

Закрепляют воронку Бюхнера или стеклянную воронку внутри бани и помещают в баню примерно на 2/3 ее объема охлаждающую смесь для достижения температуры от 0 °C до минус 20 °C.

Для приготовления охлаждающей смеси с двуокисью углерода (твердой) наливают в баню спирт, или бензин-растворитель, или керосин до 2/3 ее высоты и добавляют при перемешивании небольшими порциями кусочки сухого льда. При понижении температуры количество сухого льда постепенно увеличивают, наблюдая за тем, чтобы при добавлении очередной порции не было выбросов и разбрызгивания жидкости. После прекращения интенсивного газовыделения в сосуд осторожно доливают до необходимой высоты спирт или другой вышеуказанный растворитель.

При приготовлении охлаждающей смеси со льдом (или снегом) берут мелко истолченный лед и поваренную соль в соотношении 3:1.