ГОСТ 11851-2018. Межгосударственный стандарт. Нефть. Методы определения парафинов

4.5 Проведение испытания

Устанавливают в охлаждающей бане на резиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.

Заполняют баню спиртом или бензином-растворителем таким образом, чтобы уровень смеси был на 20 - 25 мм выше плоскостей фильтров воронок и добавляют при перемешивании маленькими порциями кусочки сухого льда или жидкий азот. Температуру бани доводят до минус (20 +/- 1) °C и поддерживают в течение времени, необходимого для выделения парафина.

Под воронку, находящуюся в охладительной бане, размещают колбу для фильтрования под вакуумом, трубку которой соединяют с водоструйным насосом.

Готовят не менее 100 см³ смеси ацетона и толуола в соотношении 35:65 (по объему) для двух параллельных определений. Помещают смесь в коническую колбу с притертым шлифом и закрывают стеклянной пробкой. Готовят смесь в день проведения анализа.

Определяют массу конической колбы и помещают в нее образец обессмоленной нефти массой 1 - 2 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Если масса обессмоленной нефти 2,0 - 2,5 г, то для определения массовой доли парафина используют указанную массу.

К образцу обессмоленной нефти приливают растворитель, состоящий из смеси ацетона и толуола и приготовленный по приведенной в настоящем стандарте методике.

Определяют объем растворителя из расчета 10 см³ растворителя на 1 г массы образца обессмоленной нефти.

Нагревают колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя на водяной бане до полного растворения нефти, закрывают стеклянной пробкой типа ПМ и оставляют для медленного охлаждения до температуры окружающей среды.

Помещают в баню с охлаждающей смесью температурой минус (20 +/- 1) °C колбу рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель из расчета 30 см³, используемый для промывки парафина на одном фильтре для последующего охлаждения в течение 1 ч.

Протирают фильтровальной бумагой перед фильтрованием сливную трубку воронки для фильтрования и при помощи резиновой трубки соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.

Перемешивают застывшую в колбе массу лопаточкой, быстро количественно переносят в воронку для фильтрования и включают водоструйный насос для ускорения процесса фильтрования. Регулируют подачу воды в водоструйный насос таким образом, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина.

Смывают оставшийся на стенках колбы парафин 30 см³ растворителя, охлажденного до температуры минус (20 +/- 1) °C.

Быстро переносят смыв в воронку для фильтрования и фильтруют.

Промывают парафин на фильтре два раза охлажденным растворителем объемом по 10 - 15 см³. Наливают вторую порцию растворителя на парафин на фильтре только после того, как полностью профильтруется предыдущая порция. Тщательно фильтруют под вакуумом последнюю порцию растворителя до появления трещин в слое парафина.

После окончания фильтрования удаляют из бани охлаждающую смесь, снимают колбу для фильтрования с фильтратом с воронки, под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаждалась обессмоленная нефть, и наливают в баню холодную воду, температуру которой постепенно доводят до температуры от 50 °C до 60 °C, добавляя горячую воду.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу. Смывают остатки парафина на воронке небольшими порциями толуола, подогретого до температуры 60 °C.

Объем толуола не должен превышать 30 см³.

Устанавливают колбу с раствором парафина в толуоле в масляную баню и выпаривают в вытяжном шкафу, периодически продувая поверхность колбы с помощью резиновой груши.

Помещают колбу с парафином в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105 +/- 2) °C, и выдерживают при этой температуре в течение 30 - 60 мин до полного удаления растворителя.

Переносят колбу с просушенным парафином из сушильного шкафа в эксикатор и выдерживают 50 мин, затем определяют массу колбы с парафином. Определяют массу находящегося в ней парафина как разность масс колбы с парафином и пустой колбы.

Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его плавления по ГОСТ 23683.

При температуре плавления ниже 50 °C проводят повторное выделение парафина в той же колбе. Для разбавления парафина берут от 5 до 10 см³ растворителя и далее повторяют все приведенные в настоящем разделе процедуры.