ГОСТ 28353.1-2017. Межгосударственный стандарт. Серебро. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

4 Точность (правильность и прецизионность) методов

 

4.1 Показатели точности методов

Показатели точности методов (спектрографического и спектрометрического с дуговым возбуждением спектра) по ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью P = 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости S_r и промежуточной прецизионности S_I(ТО), значения критического диапазона CR_0,95(4), предела промежуточной прецизионности R_I(ТО) и предела воспроизводимости R - в зависимости от массовой доли определяемого элемента приведены в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Показатели точности методов (P = 0,95)

 

В процентах

 

Массовые доли определяемых элементов	Границы интервала абсолютной погрешности,	Стандартное отклонение повторяемости, Sr	Критический диапазон, CR0,95(4)	Стандартное отклонение промежуточной прецизионности, SI(ТО)	Предел промежуточной прецизионности, RI(ТО)	Предел воспроизводимости, R
0,00010	0,00005	0,00002	0,00007	0,00003	0,00008	0,00010
0,00030	0,00014	0,00005	0,00018	0,00007	0,00019	0,00023
0,00050	0,00025	0,00010	0,00036	0,00013	0,00036	0,00043
0,0010	0,0004	0,00013	0,0005	0,0002	0,0006	0,0007
0,0030	0,0008	0,0003	0,0011	0,0004	0,0011	0,0013
0,0050	0,0016	0,0006	0,0022	0,0008	0,0022	0,0027
0,010	0,003	0,001	0,004	0,0014	0,004	0,005
0,020	0,006	0,002	0,007	0,003	0,008	0,010

 

Для промежуточных значений массовой доли значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле

 

, (1)

 

где A_x - значение показателя точности для результата анализа X;

A_н, A_в - значения показателей точности, соответствующие наименьшему и наибольшему значениям интервала массовой доли, в котором находится результат анализа;

X - результат анализа;

C_н, C_в - наименьшее и наибольшее значения интервала массовой доли, в котором находится результат анализа.

4.1.1 Правильность

Для оценки систематической погрешности настоящих методов определения элементов в серебре используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовой доли элементов в стандартных образцах утвержденного типа состава серебра ГСО 7817-2000 (комплект CH) или других CO, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность методов при уровне значимости незначима по ГОСТ ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов в серебре на всех уровнях определяемых содержаний.

4.1.2 Прецизионность

4.1.2.1 Диапазон (X_max - X_min) четырех результатов единичных определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон CR_0,95(4) для n = 4 по ГОСТ ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 1 предела промежуточной прецизионности R_I(ТО) по ГОСТ ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.

4.1.2.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблице 1 предела воспроизводимости R по ГОСТ ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза в 20 случаях.