ГОСТ 28353.1-2017. Межгосударственный стандарт. Серебро. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

8.5 Проведение измерений

8.5.1 Подготовленную к анализу навеску пробы или стандартного образца помещают в углубление нижнего графитового электрода. Противоэлектродом служит графитовый электрод, заточенный на усеченный конус или полусферу.

Межэлектродный промежуток от 1,5 до 2,5 мм устанавливают по промежуточной диафрагме высотой 5 мм, поддерживая постоянным все время экспозиции. Между электродами зажигают дугу переменного тока.

8.5.2 Параметры многоканального анализатора атомно-эмиссионных спектров (МАЭС):

- время единичной экспозиции - 250 мс;

- накоплений в цикле - 120;

- длительность цикла - 120;

- полная экспозиция - от 25 до 60 с.

Регистрация темнового тока проводится дважды перед началом работы и регулярно каждые от 30 до 40 мин во время работы.

В качестве реперной линии используется линия углерода 247,85 нм либо линия серебра 330,57 нм.

8.5.3 Во время действия дугового разряда автоматически измеряется интенсивность аналитической линии каждого из определяемых элементов и фона под максимумом пика на соответствующих длинах волн.

Для получения градуировочных характеристик проводят измерение интенсивности аналитических линий определяемых элементов и фона для стандартных образцов (образцов для градуировки) состава серебра. Градуировочные характеристики строятся автоматически в аналитической программе "Атом" в координатах lgI - lgC, (lgC - десятичный логарифм аттестованного значения определяемого элемента в стандартном образце; lgI - десятичный логарифм интенсивности аналитической линии с учетом фона).

Допускается применять метод постоянного графика при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

8.5.4 Результаты параллельных определений содержания элемента аналитическая программа вычисляет автоматически с выводом на монитор. Результаты измерений и результаты анализа регистрируют в порядке, установленном в организации.

8.5.5 Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблице 3.

Допускается использование других аналитических линий и режимов работы и параметров МАЭС при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.