ГОСТ 28353.1-2017. Межгосударственный стандарт. Серебро. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

7.5 Проведение измерений

7.5.1 Для получения градуировочных характеристик используют стандартные образцы состава серебра или образцы для градуировки. Спектры каждого стандартного образца (образца для градуировки) и анализируемой пробы фотографируют в одинаковых условиях. Для каждого стандартного образца (образца для градуировки) получают две, а для анализируемой пробы - четыре спектрограммы.

7.5.2 При содержании меди более 0,012% и железа более 0,002% используют трехступенчатый ослабитель.

7.5.3 Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

7.5.4 С помощью микроденситометра на каждой спектрограмме измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (см. таблицу 3) и близлежащего фона S_ф (минимальное почернение рядом с аналитической линией с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений . Для каждой спектрограммы стандартного образца (образца для градуировки) находят среднее значение. От полученных значений переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблицы, приведенной в приложении А. Используя значения lgC и lg(I_л/I_ф), полученные для стандартных образцов, строят на масштабно-координатной бумаге градуировочную характеристику в координатах (lg(I_л/I_ф) - lgC), [C - массовая доля определяемого элемента в стандартном образце (образце для градуировки)]. По четырем значениям , полученным по четырем спектрограммам для каждого определяемого элемента, находят по графику значения X - логарифма значения массовой доли. По формуле C = 10^x вычисляют значения массовых долей элемента - результаты параллельных определений.

Допускается использование других линий, а также выполнение процедуры построения градуировочных характеристик с применением соответствующих программ вычислительной техники при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

7.5.5 В области верхней границы диапазона массовой доли допускается построение градуировочных характеристик в координатах , [ - среднее значение разности почернений аналитической линии и линии сравнения серебра, полученных для каждой спектрограммы стандартного образца (образца для градуировки)].

7.5.6 По градуировочным характеристикам, используя значения lg(I_л/I_ф) либо соответственно, находят для каждой спектрограммы пробы логарифм значения массовой доли определяемого элемента - X. Результат параллельного определения содержания элемента, C, %, вычисляют по формуле C = 10^x. Выполнение процедуры построения градуировочных характеристик и определения содержания элементов допускается по специальным программам с применением вычислительной техники.

По градуировочным характеристикам, используя четыре параллельных значения lg(I_л/I_ф) либо соответственно, полученных по четырем спектрограммам для каждой пробы, находят четыре результата параллельных определений массовой доли каждого элемента в анализируемой пробе.