ГОСТ 28353.1-2017. Межгосударственный стандарт. Серебро. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

7.4 Подготовка к проведению измерений

7.4.1 Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Длины волн аналитических линий элементов и рабочие режимы приборов, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каждого определяемого элемента выбирают одну из рекомендуемых длин волн. Допускается использование других линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

 

Таблица 3

 

Длины волн аналитических линий элементов

 

В нанометрах

 

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии
Алюминий	309,27 308,22
Висмут	289,80 306,77
Галлий	287,42 403,30
Германий	270,96 303,91
Железо	259,94 302,06
Золото	267,59
Индий	325,61
Иридий	266,47 322,08
Кадмий	228,80
Кальций	315,89
Кобальт	340,51 345,35
Кремний	288,15
Магний	285,21 280,27
Марганец	257,28 279,48 280,10
Медь	249,22 324,75
Мышьяк	234,98
Никель	227,02 305,08
Олово	283,99 266,12
Палладий	324,27 340,46 342,12
Платина	265,94
Родий	339,68 343,49
Свинец	261,42 266,32 280,19
Селен	203,98
Сурьма	259,81 287,79
Теллур	238,58
Титан	334,94
Хром	302,15
Цинк	334,50

 

Таблица 4

 

Рекомендуемые рабочие режимы

 

Наименование параметра	Значение параметра
Дуга переменного тока:
частота разрядов, Гц	100
фиксированное значение фазы поджига, град.	60
сила тока, А	5 - 6
Условия фотографирования спектров:
ширина щели, мм	0,010 - 0,015
экспозиция, с	25 - 60

 

7.4.2 Электрододержатели и приспособления очищают спиртом от поверхностных загрязнений.

7.4.3 Графитовые тигли и графитовые электроды перед использованием обжигают в течение от 5 до 10 с при силе тока от 5 до 6 А.

7.4.4 Подготовленную к анализу навеску или королек серебра помещают в кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус.

7.4.5 Межэлектродный промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране промежуточной диафрагмы 5 мм и поддерживают строго постоянным, корректируя его в течение всей экспозиции.