ГОСТ ISO 16958-2018. Межгосударственный стандарт. Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии
Приложение B
(справочное)
ПРИМЕРЫ ГАЗОЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Рисунок B.1 - Пример ГЖХ-хроматограммы молочного продукта
[увеличенная область C18:1 ТЖК, C18:2 ТЖК, C18:3 ТЖК
и конъюгированная линолевая кислота (CLA)] с использованием
ввода пробы с делением потока
Рисунок B.2 - Пример ГЖХ-хроматограммы молочного продукта
[увеличенная область C18:1 ТЖК, C18:2 ТЖК, C18:3 ТЖК
и конъюгированная линолевая кислота (CLA)] с использованием
ввода пробы непосредственно в колонку
Рисунок B.3 - Пример ГЖХ-хроматограммы (полное и неполное
разделение между C18:1 цис- и транс-изомерами)
Рисунок B.4 - Пример ГЖХ-хроматограммы (стандарт
GLC-Nestle36) с использованием ввода пробы с делением потока
Рисунок B.5 - Пример ГЖХ-хроматограммы (стандарт
GLC-Nestle36) с использованием ввода пробы непосредственно
в колонку
Обозначение | г/100 г <a> | г/100 г <b> |
C18:2 n-6 | 0,532 | 4,788 |
C18:3 n-3 | 0,055 | 0,495 |
C20:4 n-6 | 0,019 | 0,171 |
C22:6 n-3 | 0,009 | 0,081 |
НЖК | 1,278 | 11,502 |
МНЖК | 1,075 | 9,675 |
ПНЖК | 0,620 | 5,580 |
ТЖК | 0,009 | 0,081 |
0,065 | 5,585 | |
0,555 | 4,995 | |
1,069 | 9,621 | |
<a> Восстановленный образец (25 г + 200 г воды). <b> Порошок. |
Примечание - Мононенасыщенные и полиненасыщенные жирные кислоты обозначены начиная от крайнего метильного радикала в сторону карбоксильной группы (обозначение n или ).
Рисунок B.6 - Пример ГЖХ-хроматограммы детской смеси
(содержащей дезодорированное растительное масло)
с использованием ввода пробы с делением потока
Рисунок B.7 - Пример ГЖХ-хроматограмм (увеличенная область)
для идентификации жирных кислот с разветвленным углеродным
скелетом в молочных продуктах с использованием ввода пробы
с делением потока
Таблица B.1
Стехиометрические факторы (Si ЖК) для конвертации метиловых
эфиров жирных кислот (МЭЖК) в жирные кислоты (FA)
Длина цепи | Конфигурация и группа | Сокращение | Молекулярная масса МЭЖК | Молекулярная масса ЖК | Молекулярная масса ТАГ | Si ЖК | ||
C4:0 |
|
| НЖК |
| 102,1 | 88,1 | 302,4 | 0,863 |
C6:0 |
|
| НЖК |
| 130,2 | 116,2 | 386,5 | 0,892 |
C8:0 |
|
| НЖК |
| 158,3 | 144,2 | 470,7 | 0,911 |
C10:0 |
|
| НЖК |
| 186,3 | 172,3 | 554,9 | 0,925 |
C12:0 |
|
| НЖК |
| 214,4 | 200,3 | 639,0 | 0,935 |
C14:0 |
|
| НЖК |
| 242,4 | 228,4 | 723,2 | 0,942 |
C14:1 |
| цис | МНЖК |
| 240,4 | 226,4 | 717,1 | 0,942 |
C15:0 |
|
| НЖК |
| 256,4 | 242,4 | 765,3 | 0,945 |
C15:1 |
| цис | МНЖК |
| 254,4 | 240,4 | 759,2 | 0,945 |
C16:0 |
|
| НЖК |
| 270,5 | 256,4 | 807,3 | 0,948 |
C16:1 |
| цис | МНЖК |
| 268,5 | 254,4 | 801,3 | 0,948 |
C17:0 |
|
| НЖК |
| 284,5 | 270,5 | 849,4 | 0,951 |
C17:1 |
| цис | МНЖК |
| 282,5 | 268,4 | 843,4 | 0,950 |
C18:0 |
|
| НЖК |
| 298,5 | 284,5 | 891,5 | 0,953 |
C18:1 ТЖК |
| транс <a> |
|
| 296,5 | 282,5 | 885,5 | 0,953 |
C18:1 |
| цис | МНЖК |
| 296,5 | 282,5 | 885,5 | 0,953 |
C18:2 ТЖК |
| транс <a> |
|
| 294,5 | 280,5 | 879,4 | 0,952 |
C18:2 |
| цис | ПНЖК | LA | 294,5 | 280,5 | 879,4 | 0,952 |
C18:2 CLA |
| цис/транс | ПНЖК | CLA | 294,5 | 280,5 | 879,4 | 0,952 |
C18:3 |
| цис | ПНЖК | ALA | 292,5 | 278,4 | 873,4 | 0,952 |
C18:3 ТЖК |
| транс <a> |
|
| 292,5 | 278,4 | 873,4 | 0,952 |
C18:3 |
| цис | ПНЖК |
| 292,5 | 279,4 | 873,4 | 0,952 |
C20:0 |
|
| НЖК |
| 326,6 | 312,5 | 975,7 | 0,957 |
C20:1 |
| цис | МНЖК |
| 324,6 | 310,5 | 969,6 | 0,957 |
C20:2 |
| цис | ПНЖК |
| 322,5 | 308,5 | 963,6 | 0,957 |
C20:3 |
| цис | ПНЖК |
| 320,5 | 306,5 | 957,5 | 0,956 |
C20:3 |
| цис | ПНЖК |
| 320,5 | 306,5 | 957,5 | 0,956 |
C20:4 |
| цис | ПНЖК | ARA | 318,5 | 304,5 | 951,5 | 0,956 |
C20:5 |
| цис | ПНЖК | EPA | 316,5 | 302,5 | 945,4 | 0,956 |
C21:0 |
|
| НЖК |
| 340,6 | 326,6 | 1017,8 | 0,959 |
C22:0 |
|
| НЖК |
| 354,6 | 340,6 | 1059,9 | 0,960 |
C22:1 |
| цис | МНЖК |
| 352,6 | 338,6 | 1053,8 | 0,960 |
C22:2 |
| цис | ПНЖК |
| 350,6 | 336,6 | 1047,8 | 0,960 |
C22:6 |
| цис | ПНЖК | DHA | 342,5 | 328,5 | 1023,6 | 0,959 |
C24:0 |
|
| НЖК |
| 382,7 | 368,7 | 1144,0 | 0,963 |
C24:1 |
| цис | МНЖК |
| 380,7 | 366,6 | 1137,9 | 0,963 |
<a> Трансжирные кислоты не включают в суммы МНЖК и ПНЖК. |
Концентрация, % (м/об.) | Номер пробы | 1 | 2 | 3 | Фактор отклика, по отношению к | RSD, % |
Имя файла | a | b | C | |||
Дата ввода пробы (дд/мм/гг) | X | X | X | |||
2,70 | Площадь внутреннего стандарта | 143,09 | 143,77 | 144,13 | C11:0 МЭЖК | (<= 2,0) |
2,70 | C4:0 | 86,01 | 87,02 | 88,25 | 1,651 | 0,9 |
2,70 | C6:0 | 106,80 | 107,88 | 108,02 | 1,337 | 0,3 |
2,70 | C8:0 | 131,75 | 132,23 | 132,56 | 1,088 | 0,1 |
2,70 | C10:0 | 142,31 | 142,25 | 142,88 | 1,009 | 0,3 |
2,70 | C11:0 | 143,09 | 143,77 | 144,13 | 1,001 | 0,0 |
2,70 | C12:0 | 146,70 | 145,88 | 147,14 | 0,981 | 0,5 |
2,70 | C13:0 | 146,89 | 147,02 | 147,98 | 0,976 | 0,2 |
2,70 | C14:0 | 147,76 | 148,45 | 149,03 | 0,969 | 0,1 |
2,70 | C-141 цис-9 (n-5) | 144,98 | 145,06 | 145,75 | 0,990 | 0,2 |
2,70 | C-15:0 | 150,04 | 150,66 | 151,13 | 0,955 | 0,0 |
2,70 | C-151 цис-10 (n-5) | 145,65 | 146,08 | 147,06 | 0,983 | 0,2 |
5,40 | C-16:0 | 300,12 | 299,88 | 301,00 | 0,957 | 0,3 |
2,70 | C-16:1 цис-9 (n-7) | 146,32 | 147,13 | 147,67 | 0,978 | 0,1 |
2,70 | C-17:0 | 148,76 | 149,25 | 150,08 | 0,963 | 0,2 |
2,70 | C-17:1 цис-10 (n-7) | 147,32 | 149,01 | 149,78 | 0,967 | 0,5 |
2,70 | C-18:0 | 150,01 | 148,99 | 149,09 | 0,963 | 0,7 |
2,70 | C-18:1 транс-9 (n-9) | 149,98 | 147,88 | 149,99 | 0,963 | 0,9 |
2,70 | C-18:1 цис-9 (n-9) | 151,02 | 149,89 | 150,08 | 0,957 | 0,7 |
2,70 | C-18:2 все транс-9, 12 (n-6) | 151,98 | 150,26 | 151,77 | 0,950 | 0,8 |
2,70 | C-18:2 все цис-9, 12 (n-6) | 149,76 | 150,91 | 151,25 | 0,955 | 0,2 |
2,70 | C-18:3 все цис-6, 9, 12 (n-6) | 154,67 | 153,98 | 154,45 | 0,932 | 0,5 |
2,70 | C-18:3 все цис-9, 12, 15 (n-3) | 149,02 | 148,78 | 148,25 | 0,967 | 0,6 |
2,70 | C-20:0 | 154,03 | 156,02 | 155,54 | 0,927 | 0,4 |
2,70 | C-20:1 цис-11 (n-9) | 154,00 | 153,90 | 155,36 | 0,931 | 0,4 |
2,70 | C-20:2 все цис-11, 14 (n-6) | 153,94 | 152,09 | 154,03 | 0,938 | 0,8 |
2,70 | C-20:3 все цис-8, 11, 14 (n-6) | 154,56 | 153,88 | 155,09 | 0,931 | 0,5 |
2,70 | C-20:3 все цис-11, 14, 17 (n-3) | 153,45 | 153,60 | 154,46 | 0,935 | 0,2 |
2,70 | C-20:4 все цис-5, 8, 11, 14 (n-6) | 151,03 | 151,05 | 150,99 | 0,952 | 0,4 |
2,70 | C-20:5 все цис-5, 8, 11, 14, 17 (n-3) | 152,25 | 153,45 | 152,00 | 0,943 | 0,6 |
2,70 | C-21:0 | 153,45 | 154,56 | 154,77 | 0,932 | 0,1 |
2,70 | C-22:0 | 152,03 | 151,88 | 152,66 | 0,945 | 0,3 |
2,70 | C-22:1 цис-13 (n-9) | 154,56 | 154,89 | 153,88 | 0,931 | 0,6 |
2,70 | C-22:2 все цис-13, 16 (n-6) | 154,65 | 155,05 | 154,33 | 0,930 | 0,5 |
2,70 | C-22:6 все цис-4, 7, 10, 13, 16, 19 (n-3) | 146,88 | 147,14 | 146,99 | 0,978 | 0,3 |
2,70 | C24:0 | 153,40 | 154,07 | 155,33 | 0,932 | 0,3 |
2,70 | C24:1 цис-15 (n-9) | 155,99 | 154,67 | 155,25 | 0,926 | 0,7 |
99,99 | Сумма площадей | 5435,16 | 5438,51 | 5458,02 |
|
|
Рисунок B.8 - Пример расчета факторов отклика
с использованием программы для работы с электронными
таблицами
Отчет об анализе | Повтор 1 | Повтор 2 |
| Параметры оборудования | ||
Приготовление образца | Масса навески (мг) масла или продукта | 3104,00 | 3097,00 | Капиллярная колонка | X | |
Дата приготовления образца (дд/мм/гг) | X | X | Размер колонки | X | ||
Дата ввода ГЖХ пробы (дд/мм/гг) | X | X | Режим ввода пробы | X | ||
Номер пробы | 1 | 2 | Газ-носитель | X | ||
Название файла | X | X |
|
|
1,651 | C4:0 |
|
| Масляная |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
1,337 | C6:0 |
|
| Капроновая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
1,088 | C8:0 |
|
| Каприловая |
|
| 0 000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
1,009 | C10:0 |
|
| Каприновая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
0,981 | C120 |
|
| Лауриновая | 0,53 | 0,52 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 | 1,0 | 0,016 | 0,018 | |
0,969 | C14:0 |
|
| Миристиновая | 10,51 | 10,46 | 0,006 | 0,006 | 0,006 | 0,000 | 0,0 | 0,313 | 0 349 | |
0,990 | C14:1 | n-5 (или | Миристолевая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | ||
0,955 | C15:0 |
|
| Пентадекановая | 3,16 | 3,19 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,000 | 1,0 | 0,094 | 0,105 | |
0,983 | C15:1 | n-5 (или | Пентадеценовая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | ||
0,957 | C16:0 |
|
| Пальмитиновая | 629,98 | 631,26 | 0,382 | 0,385 | 0,383 | 0,002 | 0,5 | 18,693 | 20 862 | |
0,978 | C16:1 | n-7 (или | Пальмитолеиновая | 9,21 | 9,24 | 0,006 | 0,006 | 0,006 | 0,000 | 0,6 | 0,280 | 0,312 | ||
0,963 | C17.0 |
|
| Маргариновая | 3,85 | 3,89 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,000 | 1,1 | 0,116 | 0 129 | |
0,967 | C17:1 | n-7 (или | Гептадеценовая | 1,72 | 1,79 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,000 | 3,2 | 0053 | 0,059 | ||
0,963 | C18:0 |
|
| Стеариновая | 48,62 | 48,94 | 0,030 | 0,030 | 0,030 | 0,000 | 0,8 | 1,463 | 1 633 | |
0,963 | C18:1 ТЖК |
|
| Общие транс | 0,95 | 0,93 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,000 | 1,1 | 0,028 | 0,031 | |
0,957 | C18:1 | n-9 (или | Олеиновая и другие цис | 667,08 | 673,28 | 0,406 | 0,412 | 0,409 | 0,004 | 1,0 | 19 968 | 22,286 | ||
0,950 | C18:2 |
|
| Общие транс | 4,86 | 4,99 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,000 | 2,2 | 0,146 | 0,163 | |
0,955 | C18:2 | n-6 (или |
| Линоленовая (LA) | 1446,38 | 1458,00 | 0,878 | 0,890 | 0,884 | 0008 | 0,9 | 43,135 | 48,141 | |
0,955 | C18:2 CLA | n-7 (или | Конъюгированная линоленовая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | ||
0,932 | C18:3 | n-6 (или |
| Гамма-линоленовая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
0,967 | C18:3 |
|
| Общие транс | 1,03 | 1,09 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,000 | 4,4 | 0032 | 0,036 | |
0,967 | C18:3 | n-3 (или |
| Альфа-линоленовая (ALA) | 63,92 | 64,68 | 0,039 | 0,040 | 0,040 | 0,000 | 1,2 | 1 935 | 2,160 | |
0,927 | C20:0 |
|
| Арахидоновая | 5,37 | 5,36 | 0,003 | 0,003 | 0,003 | 0,000 | 0,2 | 0,155 | 0,174 | |
0,931 | C20:1 | n-9 (или o-9) | Эйкозеновая | 13,52 | 13,73 | 0,008 | 0,008 | 0,008 | 0,000 | 1,5 | 0,397 | 0,443 | ||
0,938 | C20:2 | n-6 (или |
| Эйкозадиеновая | 2,06 | 2,10 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,000 | 1,7 | 0,061 | 0,068 | |
0,931 | C20:3 | n-6 (или |
| Эйкозатриеновая (DHGLA) |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
0,935 | C20:3 | n-3 (или |
| Эйкозатриеновая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
0,952 | C20:4 | n-6 (или |
| Арахидоновая | 2,44 | 2,50 | 0,001 | 0,002 | 0,002 | 0,000 | 2,1 | 0,073 | 0082 | |
0,943 | C20:5 | n-3 (или |
| Эйкозапентановая (EPA) | 8,38 | 8,33 | 0,005 | 0,005 | 0,005 | 0,000 | 0,0 | 0246 | 0275 | |
0,945 | C22:0 |
|
| Бегеновая | 3,96 | 3,88 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,000 | 1,1 | 0,116 | 0,130 | |
0,931 | C22:1 | n-9 (или | Эруковая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | ||
0,930 | C22:2 | n-6 (или |
| Докозадиеновая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0,000 | 0,000 | |
0,978 | C22:6 | n-3 (или |
| Докозагексаеновая (DHA) | 30,08 | 30,29 | 0,019 | 0,019 | 0,019 | 0,000 | 0,9 | 0,926 | 1,033 | |
0,932 | C24:0 |
|
| Лигноцериновая | 3,71 | 3,72 | 0,002 | 0,002 | 0,002 | 0,000 | 0,6 | 0,109 | 0,122 | |
0,926 | C24:1 | n-9 (или | Нервоновая |
|
| 0,000 | 0,000 | 0,000 | 0,000 |
| 0000 | 0,000 | ||
0,953 | OFA |
|
| Другие жирные кислоты | 42,69 | 41,37 | 0,026 | 0,025 | 0,026 | 0,000 | 1,8 | 1,248 | 1,392 | |
Всего | 3004,01 | 3023,54 | 1,826 | 1,848 | 1,837 | 0,015 | 0,8 | 89,601 | 100,000 | |||||
Всего трансжирных кислот | 0,004 | 0,004 | 0,004 | 0,000 | 2,1 | 0,206 | 0,230 | |||||||
Производительность переэтерификации | 99,7 | 99,5 | 99,6 | 0,2 | 0,2 |
| ||||||||
| ||||||||||||||
Экстрагированный жир (%) |
|
| Использованный метод |
| ||||||||||
Рисунок B.9 - Пример расчета жирных кислот с использованием
программы для работы с электронными таблицами
