ГОСТ Р 8.934-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Национальный стандарт. Стандартные справочные данные. Титанаты стронция и бария. Параметры кристаллической решетки в диапазоне концентраций от 0% ат. до 50% ат. Ва

4 Основная часть

 

В настоящем стандарте по результатам высокоточных измерений с применением рентгеновских дифрактометрических систем для анализа моно- и поликристаллов приведены стандартные справочные данные значений параметров кристаллической решетки (размеров элементарной ячейки) для титаната стронция и для твердых растворов на его основе при последовательном замещении атомов стронция на барий.

Экспериментальные данные с высокой степенью достоверности получены за счет использования государственных стандартных образцов (ГСО) дифракционных свойств (характеристики которых были определены на той же установке) и сравнительного анализа с данными повышенной точности, полученными в других научных организациях. Обработка стандартных справочных данных титаната стронция осуществлена в соответствии с ГОСТ Р 8.614 и ГОСТ Р 54500.3.

4.1 Подготовка образцов

Измерения монокристаллов в настоящем стандарте проведены на образцах, изготовленных из выращенных кристаллов в Институте физики Ростовского университета (г. Ростов-на-Дону), и на порошках, приготовленных в организации "ВНИИРЕАКТИВ-ЭЛЕКТРОН" (г. Донецк). Для прецизионного рентгенографирования монокристаллов использован сферический образец. Такая форма образца позволяет наиболее точно учитывать влияние поглощения рентгеновских лучей при обработке дифракционной картины. Диаметр сферы подбирали так, чтобы пучок, выходящий из коллиматора, полностью омывал образец. Допускается установление и юстировка образцов для анализа на дифрактометре. Объем и условия рентгеновского эксперимента устанавливали для каждого конкретного образца.

Для обкатки образцов в сферы использовали специальные устройства. Они представляют собой камеры, имеющие форму плоского цилиндра. В таком устройстве заготовки (кубики, изготовленные с максимально минимальным отклонением от среднего размера порядка 10 мк, которое возникает в ходе электроискровой резки) под воздействием потока воздуха быстро перемещаются по кругу и стачивают свои выступающие углы о приклеенную абразивную шкурку. Постепенно уменьшая зернистость шкурки в камерах (от 100 до 5 мк), получили образцы правильной формы и с высокой гладкостью поверхности. Преимущество имеют шкурки с алмазным или с твердым эльборовым покрытием. Источником воздуха служит настольный компрессор, например для аэрографа.

Для подготовки образцов и установки на дифрактометрическую систему использовали оптический микроскоп типа МБС, который позволял определить предварительно качество формы образца и проводить монтаж образца. Приготавливали несколько образцов, проверяли их качество и выбирали монокристаллы с наилучшим строением (по результатам предварительных измерений дифракционной картины на дифрактометре). Для очистки держателей образцов использовали спирт, для устранения поверхностных искажений после обкатки подбирали смесь кислот, для монтажа малых монокристаллических сфер использовали клей-гель, например типа "Момент".

Образец приклеивали на специальный держатель со стеклянной нитью (она и используемый клей обеспечивали отсутствие дополнительных дифракционных рефлексов) и устанавливали на гониометрическую головку дифрактометра. Гониометрическую головку фиксировали в посадочном гнезде гониометра и проводили юстировку так, чтобы образец попадал максимально точно в центр (пересечение осей) гониометра.