БИБЛИОТЕКА НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

Приложение B

(справочное)

 

ПРИМЕРЫ РИСУНКОВ

 

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

 

1 - +/- 3s пределы, где s стандартное отклонение;

2 - линия 45°, идеальная линия с наклоном b = 1 и смещением;

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области; 3 - линия регрессии; yref - опорное значение;

yNIRS - прогнозируемое значение в ближней ИК-области спектра

 

Рисунок B.1 - График рассеяния для выборки без выбросов

 

Определение сырого протеина в зерне на кормовые цели: результаты, полученные на независимой выборке (95 проб), используя выведенную формулу градуировки: стандартная ошибка прогноза sSEP = 4,02; среднеквадратичная ошибка прогноза sRMSEP = 6,05; наклон b = 1,04.

 

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

 

1 - серия 1, демонстрирующая спектральный выброс;

2 - серия 2, 3 - серия 3; 4 - серия 4; 5 - серия 5;

6 - серия 6; y - оптическая плотность; ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области - длина волны

 

Рисунок B.2 - Спектр поглощения с x-выбросом

 

 

 

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

 

1 - выброс

 

Рисунок B.3 - График определения параметра с x-выбросом

 

 

 

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

 

1 - выброс; yref - опорное значение;

yNIRS - прогнозируемое значение в ближней ИК-области спектра

 

Рисунок B.4 - График рассеяния с y-выбросом

 

График опорных значений против прогнозируемых значений (или наоборот) показывает одну пробу, которая значительно отклоняется от других. Если причина такого отклонения не связана с ИК-данными (x-выброс), то эта проба будет y-выбросом ввиду ошибочных данных, полученных стандартными методами, или в связи с отсутствием взаимосвязей между опорными данными и спектральными данными.

 

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

 

1 - +/- 3s пределы; 2 - линия 45°; 3 - линия регрессии;

4 - выброс; yref - опорное значение;

yNIRS - прогнозируемое значение в ближней ИК-области спектра

 

Рисунок B.5 - Пример определения ADF в зерне

на кормовые цели с y-выбросом

 

 

 

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

 

1 - верхняя граница действия (UAL, +3sSEP); 2 - верхняя

предупредительная граница (UWL, +2sSEP); 3 - нижняя граница

предупредительная (LWL, -2sSEP); 4 - нижняя граница действия

(LAL, -3sSEP); n - номер измерения; yref - опорное значение;

yNIRS - прогнозируемое значение в ближней ИК-области спектра

 

Рисунок B.6 - Контрольная карта

для определения содержания жира в зерне, %

 

 

 

ГОСТ ISO 12099-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, зерно и продукты его переработки. Руководство по применению спектрометрии в ближней инфракрасной области

 

1 - верхняя граница действия (UAL, +3sSEP); 2 - верхняя

предупредительная граница (UWL, +2sSEP); 3 - нижняя граница

предупредительная (LWL, -2sSEP); 4 - нижняя граница действия

(LAL, -3sSEP); n - номер измерения; yref - опорное значение;

yNIRS - прогнозируемое значение в ближней ИК-области спектра

 

Рисунок B.7 - Контрольная карта для определения параметра

в матрице (диапазон от 44% до 57%)

 

Повторная градуировка была выполнена в точке 35.

При рассмотрение первых 34 точек одна точка выявлена за границей UAL. Это указывает на серьезную проблему. Две точки (22 и 23) из трех выпали за UWL. Две отдельные точки также выпали за LWL. Разброс равномерный вокруг нулевой линии (соблюдается правило девяти точек), но пять из 34 точек выпали из 95%-ного доверительного интервала (UWL, LWL), а одна из 34 точек выпала из 99,9%-ного доверительного интервала (UAL, LAL). Это значительно превышает ожидание.

Одной из причин для такой картины могло быть то, что значение SEP, лежащее в основе расчетов пределов, является слишком оптимистичным. Это означает, что пределы необходимо расширить. Другой причиной могло быть то, что фактические пробы отличаются от градуировочных проб. Чтобы проверить эту возможность, выборка для градуировки была расширена и включила контрольные пробы, была проведена новая градуировка. Эффективность этой градуировки оказалась очевидно лучше, как показано контрольными пробами с 35 по 62.