ГОСТ 34232-2017. Межгосударственный стандарт. Мед. Методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимых веществ
10. Метод определения нерастворимых веществ
10.1 Отбор и подготовка пробы - по 6.1.
10.2 Сущность метода
Метод основан на гравиметрическом определении массовой доли нерастворимых в воде веществ меда.
10.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
10.3.1 Весы по ГОСТ OIML R 76-1 высокого класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,1 мг.
10.3.2 Термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном значений от 0 °C до 100 °C и ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
10.3.3 Термостат, водяная баня или другое устройство, позволяющее производить равномерный нагрев до температуры 80 °C.
10.3.4 Сито из нержавеющей стали, диаметр отверстий 0,5 мм по ГОСТ ИСО 3310-1.
10.3.5 Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °C с пределами абсолютной погрешности +/- 2 °C.
10.3.6 Секундомер механический с диапазоном измерений (0 - 60) с, (0 - 60) мин.
10.3.7 Шпатель лабораторный.
10.3.8 Воронка ВФ-2-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336.
10.3.9 Устройство для вакуумного фильтрования.
10.3.10 Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.
10.3.11 Эксикатор по ГОСТ 25336.
10.3.12 Стаканы В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.
10.3.13 Цилиндры мерные 1-500-2 по ГОСТ 1770.
10.3.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
10.4 Приготовление раствора меда
В стакан по 10.3.12 вместимостью 500 см3 помещают навеску меда, подготовленного по 6.1, массой (20,000 +/- 0,001) г. К навеске приливают 200 см3 дистиллированной воды по 10.3.14, нагретой до температуры не выше (80 +/- 1) °C. Пробу тщательно растирают стеклянной палочкой по 10.3.10 до полного растворения меда, раствор перемешивают.
10.5 Проведение испытаний
10.5.1 Приготовленный по 10.4 раствор меда фильтруют с помощью устройства для вакуумного фильтрования по 10.3.9 через воронку по 10.3.8, предварительно высушенную, до постоянной массы при температуре (135 +/- 2) °C (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 40 °C - 60 °C, сушат в сушильном шкафу по 10.3.5 при температуре (135 +/- 2) °C в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе по 10.3.11 и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Высушивание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.
10.5.2 При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
10.6 Обработка результатов
10.6.1 Значение массовой доли нерастворимых веществ меда X, %, вычисляют по формуле
X = 100 (m3 - m2)·m1-1, (13)
где m1 - масса навески меда, г;
m2 - масса высушенного фильтра до проведения испытания, г;
m3 - масса высушенного фильтра после проведения испытания, г.
10.6.2 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли нерастворимых веществ меда, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между параллельными определениями не превышает предела повторяемости r по ГОСТ ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости r приведено в таблице 7.
Таблица 7
Диапазон измерений массовой доли нерастворимых веществ меда X, % | Предел повторяемости при P = 0,95, r, % | Критический диапазон при трех измерениях CR0,95(3), % | Предел воспроизводимости при P = 0,95, R, % | Границы абсолютной погрешности при P = 0,95, |
От 0 до 0,500 включ. |
|
|
|
|
При превышении предела повторяемости r целесообразно провести дополнительное определение значения массовой доли нерастворимых веществ меда и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (Xмакс - Xмин) результатов трех определений не превышает значения критического диапазона CR0,95(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений массовой доли нерастворимых веществ меда. Значение критического диапазона CR0,95(3) приведено в таблице 7.
При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.
10.6.3 Абсолютное расхождение между результатами испытаний массовой доли нерастворимых веществ меда, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания, и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 7.
10.6.4 Результат испытаний, округленный до третьего десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
, %, при P = 0,95, (14)
где 
- среднеарифметическое значение результатов определений массовой доли нерастворимых веществ меда по 10.6.2, %;
- границы абсолютной погрешности результатов определений по 10.7, %.
10.7 Характеристика погрешности испытаний
Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу, , при доверительной вероятности P = 0,95, приведены в таблице 7.
Подписаться на обновления