ГОСТ Р 57851.2-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Смесь газоконденсатная. Часть 2. Конденсат газовый нестабильный. Определение компонентно-фракционного состава методом газовой хроматографии с предварительным разгазированием пробы
11. Дегазация пробы нестабильного газового конденсата
11.1 Общие положения
Дегазацию пробы нестабильного газового конденсата можно проводить двумя способами: при переменных значениях давления и температуры пробы НГК (способ 1) или при постоянных значениях давления и температуры пробы НГК (способ 2).
Примечание - Допускается применять другие способы дегазации пробы НГК, обеспечивающие возможность измерения объема газа дегазации и дегазированного конденсата с установленной в настоящем стандарте точностью и стабильность составов газа дегазации и дегазированного конденсата в диапазоне термобарических условий лаборатории.
11.2 Дегазация при переменных значениях давления и температуры пробы нестабильного газового конденсата (способ 1)
11.2.1 Метод дегазации при переменных значениях давления и температуры пробы НГК (способ 1) применяют при дегазации всего объема пробы.
11.2.2 Сущность метода заключается в дросселировании из пробоотборника через регулировочный вентиль пробы НГК. При этом в пробоотборнике постепенно снижается давление с давления насыщения до атмосферного с последующим повышением температуры. Процесс дегазации характеризуется непрерывным изменением компонентно-фракционного состава нестабильного газового конденсата, газа дегазации и дегазированного конденсата.
11.2.3 Схема установки для проведения дегазации пробы НГК при переменных значениях давления и температуры по способу 1 приведена на рисунке 1.
1 - пробоотборник с пробой НГК; 2 - камера с пробой НГК;
3 - термометр; 4 - термостатируемая баня;
5 - вентиль тонкой регулировки; 6 - термостат;
7 - ловушки-приемники дегазированного конденсата;
8 - фильтр; 9 - лабораторный расходомер; 10 - приемник газа
дегазации; 11 - заглушки; 12 - трехходовый кран
Рисунок 1 - Схема установки для дегазации пробы КГН
при переменных давлении и температуре (способ 1)
Установка должна состоять из трех блоков, объединенных между собой соединительными трубками: блока дегазации, блока сбора дегазированного конденсата и блока сбора газа дегазации. Соединительные трубки должны иметь минимально возможную длину.
Блок дегазации состоит из термостатируемой бани 4, в которую помещают пробоотборник 1 в вертикальном положении камерой с пробой 2 вверх.
Блок сбора дегазированного конденсата включает в себя термостат, обеспечивающий возможность создания и поддержания температуры помещенных в него ловушек ДК в диапазоне от 0 до 38 °C, и фильтр с пористой пластинкой для улавливания капельной жидкости 8.
Блок сбора газа дегазации включает в себя приемник газа дегазации 10 и расходомер 9 для установления и контроля объемной скорости выделения газа дегазации. Для сбора газа дегазации предпочтительным является использование герметичных пластиковых пробоотборных пакетов, например тедларовых.
Примечание - При контроле в газе дегазации только углеводородных компонентов для сбора газа дегазации допускается применять газометры, заполненные насыщенным раствором хлористого натрия.
11.2.4 Перед проведением дегазации вакуумируют приемник газа дегазации 10 для удаления воздуха. Взвешивают ловушки дегазированного конденсата 7 вместе с заглушками 11 с точностью до 0,01 г. Взвешивают фильтр 8 вместе с заглушками 11 с точностью до 0,01 г.
11.2.5 Из пробоотборника с пробой НГК 1 стравливают рабочий газ, после чего взвешивают пробоотборник с точностью до 0,1 г.
11.2.6 Собирают схему для дегазации НГК согласно рисунку 1, для удаления воздуха продувают систему от верхнего вентиля пробоотборника до трехходового крана 12 инертным газом (гелием) примерно 10 мин. с объемной скоростью не более 5 дм3/ч. Затем трехходовый кран переводят на приемник газа дегазации 10.
11.2.7 Устанавливают в термостатируемой бане 4 температуру 20 °C и контролируют ее термометром 3.
11.2.8 Перед дегазацией снимают заглушки, приоткрывают верхний вентиль пробоотборника, затем медленно открывают вентиль тонкой регулировки 5 и начинают отбор газа дегазации в приемник газа дегазации 10 с объемным расходом не более 10 дм3/ч. Скорость дегазации устанавливают и контролируют по расходомеру 9. На протяжении отбора газа дегазации вентиль пробоотборника и вентиль тонкой регулировки 5 открывают полностью.
После прекращения выделения газа дегазации из пробоотборника при 20 °C, которое фиксируется по отсутствию расхода по расходомеру 9, температуру в термостатируемой бане 4 повышают до 38 °C и продолжают процесс дегазации до полного прекращения выделения из НГК газа дегазации. Закрывают вентиль тонкой регулировки 5 и верхний вентиль пробоотборника.
Для удаления газообразных углеводородов из дегазированного конденсата постепенно повышают температуру в термостате с ловушками дегазированного конденсата от 0 до 38 °C.
По окончании процесса дегазации, которое фиксируется по отсутствию расхода по расходомеру 9, заглушают соединительные трубки ловушки-приемника дегазированного конденсата, фильтра, заглушают приемники газа дегазации. Извлекают пробоотборник из термостатируемой бани, охлаждают до температуры окружающей среды, сушат и взвешивают с точностью до 0,1 г.
Отсоединяют ловушки-приемники с дегазированным конденсатом, охлаждают до температуры окружающей среды, протирают от влаги и вместе с заглушками взвешивают с точностью до 0,01 г.
Заглушают фильтр, отсоединяют и вместе с заглушками взвешивают с точностью до 0,01 г.
Отсоединяют приемник газа дегазации. До проведения анализа приемник газа дегазации с пробой хранят при температуре от 20 до 25 °C не более 24 ч.
Охлаждают пробоотборник до температуры от 5 до 10 °C. Затем переносят пробу ДК (или ее часть) в виалу. До проведения анализа виалу с пробой дегазированного конденсата хранят при температуре не выше 10 °C не более 24 ч в таре с минимальным объемом газовой фазы.
После освобождения от дегазированного конденсата, промывки легкокипящим растворителем (ацетоном, этиловым спиртом или петролейным эфиром) и продувки сжатым воздухом или инертным газом вновь взвешивают пробоотборник с точностью до 0,1 г.
11.2.9 Обработка результатов дегазации
11.2.9.1 Вычисляют суммарную массу дегазированного конденсата, выделившегося в процессе дегазации, г, по формуле
mДК = m1 + m2 + m3, (11.1)
где m1 - масса ДК в пробоотборнике, вычисляемая как разность масс пробоотборника после дегазации и пустого пробоотборника, г;
m2 - масса ДК, собранного в ловушки, вычисляемая как разность масс ловушек после и до дегазации, г;
m3 - масса дегазированного конденсата, оставшегося на фильтре, вычисляемая как разность масс фильтра после и до дегазации, г.
11.2.9.2 Вычисляют массу газа дегазации, выделившегося в процессе дегазации, г, по формуле
mГД = mНГК - mДК, (11.2)
где mНГК - масса НГК, вычисляемая как разность масс пробоотборника с пробой НГК и пустого пробоотборника, г;
mДК - масса ДК, вычисляемая по формуле (11.1), г.
При использовании газометров с насыщенным раствором хлористого натрия вычисляют массу выделившегося газа дегазации (г) по формуле (11.5). Объем газа дегазации определяют по объему насыщенного раствора хлористого натрия, выделившегося из газометра.
11.3 Дегазация при постоянных значениях давления и температуры пробы нестабильного газового конденсата (способ 2)
11.3.1 Сущность дегазации по способу 2 заключается в дросселировании пробы нестабильного газового конденсата из пробоотборника через регулировочный вентиль. При этом в пробоотборнике поддерживается постоянное давление выше давления насыщения, проба НГК остается в однофазном жидком состоянии на протяжении всей дегазации. Процесс характеризуется неизменным компонентно-фракционным составом нестабильного газового конденсата, что позволяет проводить дегазацию только части пробы НГК.
11.3.2 Схема установки для проведения дегазации пробы нестабильного газового конденсата при постоянных значениях давления и температуры приведена на рисунке 2.
1 - пробоотборник (поршневого типа) с пробой НГК;
2 - камера с пробой; 3 - рабочая камера; 4 - манометр; 5 -
линия подачи рабочего газа; 6 - вентиль тонкой регулировки;
7 - теплообменник; 8 - приемник дегазированного конденсата;
9 - фильтр; 10 - счетчик газа со встроенным
датчиком температуры; 11 - приемник газа дегазации;
12 - заглушки; 13 - термометр; 14 - трехходовый кран
Рисунок 2 - Схема установки для дегазации пробы
нестабильного газового конденсата
при постоянных давлении и температуре (способ 2)
Установка должна состоять из трех блоков, объединенных между собой соединительными трубками: блока дегазации, блока сбора дегазированного конденсата и блока сбора газа дегазации. Соединительные трубки должны иметь минимально возможную длину.
В блок дегазации входят пробоотборник 1, оснащенный манометрами 4, и вентиль тонкой регулировки 6.
Блок сбора дегазированного конденсата включает в себя термостат, в который помещен теплообменник 7, приемник дегазированного конденсата 8 и фильтр с пористой пластинкой для улавливания капельной жидкости 9. Объем приемника дегазированного конденсата должен соответствовать максимально возможному объему дегазированного конденсата.
В блок сбора газа дегазации входят счетчик газа 10 и приемник газа дегазации 11. Объем приемника газа дегазации должен соответствовать максимально возможному объему газа дегазации. Для сбора газа дегазации предпочтительно использовать герметичные пластиковые пробоотборные пакеты, например тедларовые.
Примечание - При определении в газе дегазации только углеводородных компонентов допускается применять газометры, заполненные насыщенным раствором хлористого натрия.
11.3.3 Перед проведением дегазации для удаления воздуха вакуумируют приемник газа дегазации 11. Взвешивают приемник дегазированного конденсата 7 вместе с заглушками 12 с точностью до 0,01 г. Взвешивают фильтр 9 вместе с заглушками 12 с точностью до 0,01 г.
Собирают схему для дегазации пробы НГК согласно рисунку 1. Для удаления воздуха продувают систему от верхнего вентиля пробоотборника до трехходового крана 14 инертным газом (гелием) примерно 10 мин. с объемной скоростью не более 5 дм3/ч. Затем переводят трехходовый кран на приемник газа дегазации 11.
11.3.4 Устанавливают в термостате температуру, превышающую температуру воздуха в помещении лаборатории не менее чем на 5 - 10 °C, и контролируют ее термометром 13. Создают в рабочей камере 3 пробоотборника с использованием рабочего газа давление, не менее чем на 0,5 МПа превышающее зафиксированное при отборе пробы, и поддерживают его во время процесса дегазации редуктором, установленным на баллоне с рабочим газом. Давление контролируют по манометру 4.
11.3.5 Перед проведением дегазации снимают заглушки, открывают верхний вентиль пробоотборника 1, затем медленно открывают вентиль тонкой регулировки 6. Дегазированный конденсат накапливается в приемнике дегазированного конденсата 8, а газ дегазации поступает в приемник газа дегазации через фильтр 9 и счетчик газа 10. Скорость дегазации устанавливают по объемному расходу газа дегазации через счетчик газа не более 10 дм3/ч.
Продолжительность процесса дегазации зависит от количества газа, растворенного в НГК. Процесс дегазации может быть проведен для всего объема пробы нестабильного газового конденсата или для ее части. При дегазации части пробы НГК процесс останавливают не ранее чем после накопления в приемнике дегазированного конденсата не менее 10 см3 жидкости и объема газа дегазации не менее 5 дм3. Объем газа дегазации контролируют по счетчику газа 10.
Допускается проводить отбор газа дегазации для хроматографического анализа из его потока после выделения газа дегазации в объеме не менее 1 дм3. Место отбора устанавливается после счетчика газа 10.
В процессе дегазации фиксируют температуру газа дегазации (по встроенному в счетчик газа 10 термометру) и атмосферное давление - по барометру.
По окончании процесса дегазации закрывают вентиль тонкой регулировки 6, верхний вентиль пробоотборника, заглушают соединительные трубки приемника дегазированного конденсата, фильтра, приемник газа дегазации.
Отсоединяют фильтр и вместе с заглушками взвешивают с точностью до 0,01 г.
Отсоединяют приемник дегазированного конденсата, герметично закрывают и вместе с заглушками взвешивают с точностью до 0,01 г.
По показаниям газового счетчика фиксируют объем газа дегазации с точностью до 0,01 дм3. При использовании для сбора газа дегазации газометров, заполненных насыщенным раствором хлористого натрия, объем выделившегося при дегазации газа можно определить по объему насыщенного раствора хлористого натрия, выделившегося из газометра.
Отсоединяют приемник газа дегазации и хранят при температуре от 20 до 25 °C не более 24 ч.
Переводят пробу дегазированного конденсата (или ее часть) в виалу. Пробу дегазированного конденсата следует хранить при температуре не выше 10 °C не более 24 ч в таре с минимальным объемом газовой фазы.
11.3.6 Обработка результатов дегазации
11.3.6.1 Вычисляют суммарную массу дегазированного конденсата, выделившегося в процессе дегазации mДК, г, по формуле
mДК = m1 + m2, (11.3)
где m1 - масса ДК в приемнике дегазированного конденсата, вычисляемая как разность масс приемника после и до дегазации, г;
m2 - масса ДК, оставшегося на фильтре, вычисляемая как разность массы фильтра после и до дегазации, г.
11.3.6.2 Объем газа дегазации, выделившегося в процессе дегазации Vгд, дм3, должен быть приведен к стандартным условиям по формуле:
при измерении по газовому счетчику
;
при измерении по газометру
, (11.4)
где 
- объем газа дегазации, выделившегося при дегазации, дм3;
PГД - атмосферное давление при дегазации, кПа;
TГД - температура отбора газа дегазации, К;
- давление паров воды над насыщенным раствором хлористого натрия, установленное по справочнику [14], кПа.
Примечание - За температуру отбора газа дегазации принимают показания термометра, встроенного в счетчик газа. Допускается за температуру газа дегазации принимать температуру воздуха в лаборатории при проведении дегазации.
11.3.6.3 Массу газа дегазации, выделившегося в процессе дегазации mгд, г, вычисляют по формуле
, (11.5)
где VГД - объем газа дегазации, выделившегося в процессе дегазации, приведенный к стандартным условиям по формуле (11.4), дм3;
- плотность газа дегазации, измеряемая пикнометрическим методом по ГОСТ 17310 или вычисляемая по его компонентному составу по ГОСТ 31369, г/дм3.
Примечания
1 При вычислении плотности газа дегазации по ГОСТ 31369 для расчета плотности идеального газа используют значения молярных масс серосодержащих соединений по таблице Б.2 (приложение Б). При пересчете плотности идеального газа в плотность реального газа не учитывают влияние на коэффициент сжимаемости газа серосодержащих компонентов (кроме сероводорода).
2 Если при дегазации нестабильного газового конденсата отбор пробы газа дегазации для хроматографического анализа проводили не из его потока, допускается массу газа дегазации определять как разность масс приемника газа дегазации после дегазации и до дегазации (после вакуумирования), определенных с точностью до 0,0001 г.
Подписаться на обновления