ГОСТ 34108-2017. Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания микотоксинов прямым твердофазным конкурентным иммуноферментным методом

15 Контроль точности результатов определений

 

15.1 Контроль повторяемости результатов определений

Рекомендуется для каждой пробы проводить два параллельных испытания в условиях повторяемости. Если количество испытуемых проб больше 20, то допускается проведение параллельных испытаний для каждой двадцатой анализируемой пробы.

Расхождение между результатами двух параллельных испытаний X₁ и X₂, мг/кг (млн^-1), полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14), должно соответствовать условию

 

, (10)

 

где - среднеарифметическое значение результатов определения содержания микотоксина, вычисленных по формуле (6) или (8), мг/кг (млн^-1);

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

r_отн - предел повторяемости при доверительной вероятности P = 0,95 (см. таблицу 4).

Если это условие не соблюдается, то используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

15.2 Контроль промежуточной прецизионности

Расхождение между результатами двух испытаний X_1(TO) и X_2(TO), мг/кг (млн^-1), полученными в условиях промежуточной прецизионности (варьируемые факторы: время, оператор) на идентичной пробе, должно соответствовать условию

 

, (11)

 

где - среднеарифметическое значение результатов определения содержания микотоксина (X_1(TO) и X_2(TO)), мг/кг (млн^-1);

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

R_I(TO) - предел промежуточной прецизионности при доверительной вероятности P = 0,95 (см. таблицу 4).

15.3 Контроль правильности определения

Периодичность контроля показателя правильности измерений определяется планом внутрилабораторного контроля.

Контроль проводят с использованием стандартных образцов с известным содержанием микотоксина. Значение аттестованной характеристики должно находиться в диапазоне измерений, предусмотренном настоящим стандартом.

Результат считают удовлетворительным, если выполняется условие

 

, (12)

 

где - среднеарифметическое значение двух параллельных определений содержания микотоксина в стандартном образце, мг/кг (млн^-1);

X_amm - аттестованное значение содержания микотоксина в стандартном образце с известным содержанием микотоксинов (см. 10.21), мг/кг (млн^-1);

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

0,7 - поправочный коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью P = 0,90;

U⁰ - относительная расширенная неопределенность с k = 2, значение приведено в таблице 4, %.

При превышении норматива испытания повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

15.4 Контроль полноты экстракции

Контроль полноты экстракции проводят при внедрении методики, смене оборудования для экстракции или согласно плану внутрилабораторного контроля.

Контроль проводят с использованием анализируемой пробы с содержанием фумонизина в диапазоне от 1,0 до 5,0 мг/кг (млн^-1), охратоксина A от 0,010 до 0,040 мг/кг (млн^-1).

При проведении контроля проводится повторная экстракция навески анализируемой пробы с последующим анализом в соответствии с разделом 13.

Результат контроля признается удовлетворительным, если выполняется условие

 

, (13)

 

где X_1экстр - содержание микотоксина в анализируемой пробе, мг/кг (млн^-1);

X_2экстр - содержание микотоксина в анализируемой пробе при повторной экстракции, мг/кг (млн^-1);

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

g₂ - норматив контроля при доверительной вероятности P = 0,95 (см. таблицу 3).