ГОСТ Р ИСО 16258-1-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра

Приложение C

(справочное)

 

КОРРЕКЦИЯ ПОГЛОЩЕНИЯ ОТРАЖЕННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ

 

Когда масса нанесенного на фильтр материала для анализа превышает критическую массу, результат, полученный прибором, нуждается в коррекции на поглощение излучения меди матрицей пробы. При этом, чтобы измерить поглощение, снижают интенсивность отражения рентгеновских лучей пластины пробы [18].

Коррекция может быть применена к измерениям ВКК для компенсации эффектов поглощения рентгеновского излучения при высокой загрузке фильтра или когда в значительном количестве присутствует элемент, который поглощает излучение, необходимое для анализа. Критическая масса пробы m_cr представляет собой значение, для которого масса, рассчитанная по данным РФА без коррекции на поглощение, отклоняется от теоретически "истинной" массы на определенную пороговую величину. Для приведенного метода пороговой величиной является отклонение, равное 10%. Для заданной длины волны излучения (обычно ) критическая масса пробы для массовой доли кварца зависит от площади осаждения на фильтре и массового коэффициента поглощения пробы. Практическое руководство для проверки критической массы пробы для широкого диапазона возможных характеристик пробы приведено на рисунке C.1 для излучения меди при использовании циклонного пробоотборника для отбора проб (например, диаметр фильтра 18 или 21 мм). В этих случаях массовый коэффициент поглощения, равный 100 см²/г, который показывает, что проба значительно поглощает, требует коррекции для поглощения пыли при массе на фильтре более 1,0 мг (диаметр осаждения: 21 мм) или 0,5 мг (диаметр осаждения: 18 мм). Чтобы применить данные к определенному пробоотборнику, рекомендуется провести испытания в соответствии с методикой, приведенной в [19].

 

 

Рисунок C.1 - Критическая масса пробы, которая приводит

к приуменьшению определенной концентрации кварца на 10%

для широкого диапазона массового коэффициента поглощения

пробы (излучение меди). В смеси присутствует 5% кварца

 

Когда требуется ввести коррекцию поглощения, измеряют одно или оба рентгеновских отражения серебра (111 или 200) на серебряном фильтре перед измерением пробы и после него. Для коррекции поглощения также могут быть использованы основные отражения алюминиевой или кремниевой пластины.

Когда в качестве фильтра для анализа используют серебряный фильтр, начальная интенсивность от пяти холостых фильтров одной партии может быть измерена как средняя интенсивность, на которую не влияет поглощение.

Если используют поликарбонатный фильтр, то его размещают поверх серебряного фильтра или другого материала, используемого в качестве опорной пластины, и интенсивность отражений серебра (или металла, используемого в качестве подложки) будет измерена через пробу и фильтр. Такая возможность возникает вследствие незначительного поглощения поликарбонатом излучения меди.

При использовании фильтра из ПВХ отражения пластины через каждый фильтр должны быть измерены перед отбором проб вследствие того, что этот тип фильтра значительно поглощает излучение меди.

Интенсивность измерения, скорректированную для инструментального дрейфа I_RCS*, при использовании серебра для оценки снижения интенсивности корректируют по формуле

 

, (C.1)

 

где R - отношение, вычисляемое по формуле

 

, (C.2)

 

где - синус угла линии, полученной от серебра и используемой для коррекции;

- синус угла отражения дифракции рентгеновских лучей, измеренного для вещества, определяемого при анализе.

ln T - натуральный логарифм коэффициента пропускания, вычисляемый по формуле

 

, (C.3)

 

где I_Ag - измеренная интенсивность отражения серебра через пробу;

- интенсивность отражения серебра перед размещением пыли на вершине или средняя интенсивность пяти холостых серебряных фильтров из той же партии, что и серебряный фильтр, используемый при корректировке.

Массу с учетом корректировки интенсивности поглощения I_RSC** вычисляют с применением градуировочного коэффициента.

Пример для оседания пыли на поликарбонатном фильтре с алюминиевой подложкой, используемой для коррекции, приведен ниже.

Пример - Интенсивность измерения кварца (100) для отражения (пик ) была получена как I_RCS*, равная 45,6 импульсов в секунду (cps), и отношение интенсивности алюминиевой пластины, измеренной до и после отбора проб, составила 0,863.

Следовательно, lnT = -0,1473.

Для отражения алюминия при составил 0,329 и для отражения кварца (100) при составил 0,18.

Следовательно, R = 1,82, и таким образом

 

 

I_RCS** = 45,6·1,140 = 52,0 cps.