ГОСТ Р ИСО 16258-1-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра

7.2 Рентгенофазовый анализ

7.2.1 Вычисляют площадь пика интенсивности I_RCS каждого отражения РФА для ВКК, измеренного в пробе. Должны быть последовательно выбраны фоновые позиции и в них не должны проявляться мешающие влияния.

7.2.2 Корректируют интенсивность площади каждого отражения РФА для ВКК I_RCS для дрейфа интенсивности от первоначальной градуировки по формуле

 

, (6)

 

где I_M - средняя площадь интенсивности отражения контроля, взятого в день анализа проб;

- средняя площадь пика интенсивности отражения контроля, если градуировочные стандарты были впервые измерены;

I_RCS* - интенсивность площади отражения ВКК в пробе с введением корректировки на дрейф интенсивности трубки.

7.2.3 Если масса пыли, осевшей на фильтре, превышает критическую массу, то измеряют интенсивность отражения от эталонного материала, выбранного для коррекции поглощения, с загруженной пробой и без пробы (приложение C).

7.2.4 Основным источником ошибки при анализе является наличие кристаллических соединений, у которых совпадают некоторые отражения (или они очень близки) кварца или кристобалита. Например, наличие в пробе силиката кальция, биотита, монтмориллонита, каолинита, мусковита или волластонита. Подробный перечень мешающих соединений приведен в ИСО 24095.

7.2.5 Обычно идентификация кристаллических компонентов в пыли в сильно загруженном фильтре позволяет оценить наличие мешающего влияния. Модели в программном обеспечении, используемом в рентгеновской дифракции, позволяют определить, совпадают ли профили отраженных волн модели какого-либо кристаллического компонента с отражением измеряемого вещества, определяемого при анализе.

7.2.6 Отношение интенсивности измеренных отражений относительно основного отражения для кварца или кристобалита должно быть соизмеримо с полученными в градуировочных пробах. Это отношение, выраженное в процентах относительно самого интенсивного отражения, может быть использовано, чтобы подтвердить наличие мешающего влияния. В качестве первичной оценки могут быть использованы данные, которые опубликованы в Международном комитете по дифракционным данным (ICDD). Вычисленные в лаборатории отношения и использование автоматических входных щелей рентгеновского дифрактометра позволят получить относительные коэффициенты, которые будут немного отличаться от опубликованных. Наличие мешающего влияния может также быть определено при оценке интенсивности каждого измерения с относительной величиной наклона градуировочной линии тренда для измеренных отражений.

Примечания

1 Разницу более 10% и 15% значения площади пика считают значительной.

2 При получении значений отражений, которые не согласуются с другими отражениями, или если измеренное значение является слишком низким, аналитик должен проверить значения, полученные с помощью прибора с программным обеспечением, которое отображает результаты сканирования.

 

7.2.7 Количественный результат вычисляют по наиболее интенсивным рентгеновским отражениям ВКК, у которых отсутствует мешающее влияние, в соответствии с градуировочной функцией по формуле

 

I_RCS* = a + b M_RCS, (7)

 

где I_RCS* - скорректированная интенсивность отражения ВКК;

a - отрезок, отсекаемый градуировочной функцией, на оси ординат;

b - наклон градуировочной функции;

M_RCS - масса ВКК в пробе.