ГОСТ Р ИСО 16258-1-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра

6.4 Градуировочная кривая

Процедура градуировки заключается в подготовке испытательных фильтров для градуировки, загруженных известным количеством ВКК, и установлении зависимости значения интенсивности пика от массы стандартного образца ВКК. Пыль должна откладываться на фильтрах фактически таким же способом, как и в пробе аналита, полученной при отборе проб аэрозоля ВКК в камере генерирования облаков пыли, с использованием того же оборудования, как приведено в 5.2.1 - 5.2.6 и 5.2.10. Объем осевшего ВКК определяют перед и после взвешивания, с поправкой на степень кристалличности эталонного материала, используемого для загрузки фильтров для градуировки. При загрузке тонким слоем до критического значения массы пыли (приложение C) интенсивность рентгеновской дифракции представляет собой линейную зависимость от массы, присутствующей на фильтре в зоне облучения, падающего пучка рентгеновского излучения. При большой загрузке поглощение рентгеновского излучения нельзя считать пренебрежимо малой величиной, и в таких случаях требуется специальная коррекция (приложение C).

Подробная процедура построения градуировочных кривых приведена в следующих разделах. Руководство для градуировки приведено в [2].

6.4.1 Готовят, по крайней мере, 12 фильтров и еще 3 фильтра, которые будут использованы в качестве лабораторных холостых проб, из одной партии, промаркированных соответствующим образом.

6.4.2 В соответствии с ИСО 15767 проверяют фильтры и взвешивают их с точностью до 0,001 мг. Необходимо убедиться, что три последовательных взвешивания одного и того же фильтра находятся в пределах 15 мкг . Для поликарбонатного и серебряного фильтров необходимо убедиться, что три последовательных взвешивания находятся в пределах 3 мкг .

Примечание - Большой вклад в неопределенность градуировки вносит точность взвешивания фильтров [1].

 

6.4.3 Оборудование, используемое для получения аэрозольной пыли (рисунок 1), должно быть размещено в вытяжном шкафу для предотвращения любого потенциального воздействия.

6.4.4 Помещают предварительно взвешенный фильтр в пробоотборник, который будет использован для отбора проб.

6.4.5 Подсоединяют пробоотборник с насосом для отбора проб. Насос обычно располагают на некотором отдалении от оборудования и соединяют трубкой с пробоотборником.

6.4.6 Генерируют аэрозольные частицы стандартной пыли внутри оборудования и отбирают пробы пыли для получения градуировочных фильтров, загруженных в пределах минимального диапазона, приблизительно 0,1- или 2-кратного значения ПЗПВ, для пробы, отобранной за период отбора проб, обычно используемый на рабочем месте:

 

(1)

 

(2)

 

Примечания

1 Фильтры с небольшой массой ВКК (менее 50 мкг) трудно подготовить с высокой прецизионностью и точностью.

2 Обратите внимание: не следует создавать избыток давления в стеклянной камере.

 

6.4.7 Повторно взвешивают градуировочные фильтры и лабораторные холостые пробы. Массу эталонного материала, осевшего на фильтре M_RM, вычисляют как разность веса до и после отбора проб, скорректированную с учетом стабильности взвешивания. Корректировка осуществляется путем вычитания изменения средней массы холостой пробы из изменения массы активных проб (ИСО 15767).

6.4.8 Значение массы ВКК, осевшего на фильтре M_RCS, вычисляют из массы эталонного материала M_RM, полученного путем взвешивания, с учетом степени кристалличности X_RM по формуле

 

M_RCS = M_RM·X_RM. (3)

 

6.4.9 Устанавливают поочередно каждый фильтр в дифрактометр и измеряют интенсивность дифракции по трем самым четким отражениям ВКК на градуировочных фильтрах.

6.4.10 Периодически измеряют интенсивность рентгеновского излучения для введения корректировки на дрейф, через каждую серию проб.

6.4.11 Среднее значение площади пика интенсивности отражения пробы , измеренное для введения корректировки на дрейф, должно быть записано и позднее использовано для введения этой корректировки.

6.4.12 Если масса пыли, осевшей на фильтре, превышает критическую массу, то измеряют интенсивность отражения от стандартного образца, выбранного для коррекции поглощения, с загруженной пробой и без пробы (приложение C).

6.4.13 Используя значение интенсивности каждого отражения (скорректированного в случае поглощения, при необходимости), проводят линию тренда из отношения между ответным сигналом и массой ВКК на загруженном фильтре. Основное предположение для построения кривой состоит в том, что градуировочная функция линейна, поэтому должны быть определены наклон и отрезок, отсекаемый этой прямой линией от оси [2].

Примечания

1 Проводят линию тренда через нуль на пересечении осей координат или используют взвешенную регрессию для достижения необходимой прецизионности подсчета. Если результаты являются воспроизводимыми, например при проверке квалификации или при работе со стандартными пробами, то может быть применена регрессия с отсекаемыми на осях отрезками.

2 Причины появления отрезка, отличного от нуля, заключаются в том, что инструментальные параметры не допускают облучения целой пробы, а также программное обеспечение по сопоставлению пиков может выдавать нехарактерное смещение пиков.