ГОСТ Р ИСО 16258-1-2017. Национальный стандарт Российской Федерации. Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра

6 Методика анализа

 

6.1 Оборудование и устройства

6.1.1 Система для рентгенофазового анализа

Для определения используется рентгеновский порошковый дифрактометр с геометрией отражения. Наиболее широко используются дифрактометры Брэгга - Брентано с полуфокусирующей геометрией с медной или кобальтовой мишенью.

6.1.2 Весы

Для подготовки градуировочных проб требуются микровесы, способные взвешивать +/- 1 мг или более, в диапазоне от 0 до 5 г. При взвешивании фильтров необходим электростатический воздухоочиститель.

6.1.3 Генератор пыли

Необходимо устройство для создания и поддержания в атмосфере стандартной пыли. Пример такого устройства приведен на рисунке 1 [15]. Он изготовлен из боросиликатного стекла с крышкой из акрилового стекла. Аэрозоль пыли генерируют в верхней цилиндрической камере, кратковременно выпуская сжатый воздух, содержащийся в нижней камере. Оборудование для отбора проб должно быть подготовлено в соответствии с 5.2.1, 5.2.6 и 5.2.10. Пробоотборники устанавливают в верхней части устройства. Чтобы избежать агломерации и взаимодействия зарядов между пылью и фильтром внутри аэрозольного пробоотборника, рекомендуется заземлить устройство.

 

 

1 - акриловая стеклянная крышка; 2 - отверстия

для циклонного пробоотборника; 3 - конус В29/32 и муфтовое

соединение; 4 - чаша для пробы; 5 - отверстия диаметром

1 мм; 6 - сжатый воздух приблизительно при 50 psi

(344,738 кПа)

 

Рисунок 1 - Оборудование для генерирования аэрозоля

 

6.1.4 Стандартные материалы

Для градуировки необходимо использовать стандартный образец пыли с известной степенью чистоты и кристалличности. В национальном институте науки и технологии США (NIST) разработали стандартные эталонные материалы (SRM) для вдыхаемого кварца (серия 1878) и для вдыхаемого кристобалита (серия 1879). В работе Стейси и др. приведены различные стандартные материалы для анализа кварца и их расчетные значения [16]. Материал, используемый для градуировки, должен соответствовать рекомендациям, установленным в ИСО 24095.

6.1.5 Реагенты

Для прямого метода анализа с помощью фильтров реагенты обычно не требуются.

6.1.6 Корректировка дрейфа интенсивности излучения пробы

Для коррекции дрейфа в интенсивности излучения с течением времени применяются алюминиевые пластины или другой подходящий прочный материал. Часто используются пластины оксида алюминия, NIST SRM 1976b.